热可控降解含磷硅脂环族环氧树脂的合成和改性研究

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1、硕士学位论文热可控降解含磷硅脂环族环氧树脂的合成和改性研究SynthesisandModificationofThermo-DegradableControllablePhosphorus，Silicon—ContainingCycloaliphaticEpoxyResins学号：星!QQZ塑2大连理工大学DalianUniversityofTechnology大连理工大学学位论文独创性声明作者郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下进行研究工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经注明引用内容和致谢的地方外，本论文不包含其他个人或集体已经发表的研究成果，也不包含其他已申

2、请学位或其他用途使用过的成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。学位论文题目：垫互控隆艋金盛壁廑巫迭巫氢挝脂的佥盛塑邀性珏窒作者签名：—监车一魄业年上月盟日大连理工大学硕士学位论文摘要传统的环氧树脂固化后形成三维网络结构，热分解温度高而且不溶不熔，导致采用环氧树脂封装的废弃电子产品很难拆卸回收。本文将热不稳定的含磷基团引入环氧树脂单体中，合成了一种三官能团脂环族环氧树脂(Epo．phosphite)，并将其与4一甲基六氢苯酐(MHHPA)热固化。Epo．phosphite的结构利用红外(FTIR

3、)、氢核磁(1HNMR)和磷核磁(31pNMR)方法得到确认。采用示差扫描量热分析(DSC)、热失重分析(TGA)、红外光谱(FTIR)、极限氧指数(LOI)和剪切强度测试等方法对Epo．phosphite热固化产物的物理化学性能进行研究和评价，重点研究了其可控降解行为及其机理。结果表明，该Epoophosphite固化物的玻璃化转变温度为178℃；其初始降解温度为237。C，远低于商品化的脂环族环氧ERL．4221(316℃)，且降解速度快，残余物易去除，十分便于热修复操作；由于磷元素的存在，环氧树脂的阻燃性有所提高，LOI可达23．2，较ERL一4221提升24％；由于三

4、官能团的结构，固化物交联密度较高，剪切强度可达5．67MPa，较二官能团的ERL．4221提高70％。为了进一步完善和丰富该环氧树脂的热可控降解及其他各项性能，以适应不同的使用条件，将Epo．phosphite与～种含硅三官能团脂环族环氧树脂Epo．silicon按四种不同配比进行共聚，经过与酸酐固化后得到一系列同时含磷和硅的环氧树脂固化物，并对上述Epo．phosphite固化物进行性能测试。结果表明，通过共聚，随着Epo．silicon含量的增加，环氧固化物的Tg可升至190℃，降解温度可在237---313℃之间变化，从而实现可控降解的可调节性；由于磷、硅协同作用，材料

5、的表现出更好的阻燃性(LOI在Epo．silicon占摩尔比40％时升至25．1)；同时含硅的环氧树脂的引入，使共聚环氧固化物的剪切强度增强至6．63MPa。关键词：含磷；热可降解；脂环族环氧树脂；合成和改性热可控降解含磷硅脂环族环氧树脂的合成和改性研究SynthesisandModificationofThermo—DegradationControllablePhosphorus，Silicon-ContainingCycloaliphaticEpoxyResinsAbstractnecuredconventionalepoxyresinshavethree．diment

6、ionalnetworkstructure．Theyareinfusibleandinsoluble，andusuallyhavehighthernqaldecompositiontemperature，whichmakethedismantlementandrecoveryofthewasteelectronicproductstobeverydifficult．Inthispaper,thermalunstablephosphorus—containinggroupswereincorporatedintothemolecularstructureofepoxidesto

7、conferreworkablefunctiononcycloaliphaticepoxyresins．Anovelphosphorus—containing，tri—functionalliquidcycloaliphaticepoxyresin(Epo．phosphite)Wasdesignedandsynthesized．ItschemicalstructureWasconfirmedbyFTIR，1HNMRandj1PNMRmethods，andtheepoxidewascuredbyMHHPA