聚苯并噁唑的合成研究

《聚苯并噁唑的合成研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、哈尔滨工业大学工学硕士学位论文摘要聚苯并嗯哩是一种具有“刚棒〔rigid-rod)”结构的液晶高分子，由它纺丝得到的PBO纤维被认为是目前为止机械性能和耐热性能最好的有机纤维，同时由于其综合性能优异、合成成本较低而得到广泛的重视。国内对PBO的相关研究起步较晚，对其合成及纺丝工艺的研究尚未取得突破性的进展。4,6一二氨基间苯二酚盐酸盐作为合成PBO的重要单体，研究其高产率、高纯度的合成路线和工艺具有很大意义。本文详细论述了单体的三种合成方法的优劣，最终选择了以三氯苯为起始反应物的合成路线。对该路线的三个步骤都进行了研究，尤其对催化氢化反应中催化剂的加入量、搅拌速度等等影响

2、因素进行了系统全面的论述，同时通过大量的实验对比对原实验方案中几个方面进行了改良，尤其是采用HAc代替传统的HAc-NaAc作为介质进行反应，结果使产物中Na含量大大降低，切实解决了单体的无机盐污染问题。本文对各步产物分别采用FTIR,DTA,HPLC、元素分析和NMR等手段进行了分析，结果表明各步反应均得到了目标产物，且产率、纯度较高。本文使用合成得到的4,6一二氨基间苯二酚盐酸盐与对苯二甲酸进行缩聚反应。反应过程分为脱挥发份、初聚和进一步聚合三个阶段，通过严格控制升温程序使反应体系在各个阶段停留适当长的时间以达到不同的反应目的。反应最终得到褐色粘稠状液体并在反应过程中

3、观察到搅拌乳光。本文对影响聚合反应的控制因素，包括单体配比、单体加入方式、小分子副产物的脱除、聚合体系浓度的选择等进行了系统全面的分析，确定了较为合理的合成工艺。将得到的聚合物溶液经过推膜冷凝后使用FTIR,TG和元素分析等手段进行分析，确定在分子链中已经形成了啥哇环，且元素组成和理论值基本吻合。实验表明制得的PBO薄膜热性能也十分优异。同时研究了聚合物在PPA中的溶解性以及聚合物的冷凝行为。关键词聚苯并嗯哇;4,6一二氨基间苯二酚盐酸盐;聚合反应;催化氢化反应哈尔滨工业大学工学硕士学位论文AbstractPoly(p-phenylenebenzoxazole)isaki

4、ndofliquid-crystallinepolymershavingthe"rigid-rod"structure.PBOfiberspanbythepolymerisconsideredastheorganicfiberwithbestmechanicandthermoproperties.Andinthesametimebecauseofitsexcellentgeneralpropertiesandlowcostmoreandmoreatentionhasbeenpaidtoit.ThehomeresearchaboutPBOisalitlelaterandth

5、ereisnomaterialachievementaboutresearchofsynthesisandspinningtechnologyhasbeengot.4,6-diaminorecinoledihydrochlorideisoneoftheimportantmonomersusedtosynthesizethepolymer.Soitisveryimportanttostudythesynthesisroutinesandtechnologyswithhighyieldandhighpurity.Thispaperdiscussedtheadvantagesa

6、nddisadvantagesaboutthethreesynthesisroutinesaboutthemonomerindetail,andatlastthesynthesisroutinebeginningwiththetrichlorobenzenewaschose.Allofthethreestepsofthisroutinewerestudiedminutely.ThesystemicandcomprehensivediscussionsweremadeabouttheinfluencingfactorsofthehydrogenreductionwithPd

7、/Ccatalyst,suchastheaddingquantityofcatalyst,agitatingrate,andsoon.Atthesametimeaccordingtolargenumbersofcontrastingexperimentstherewassomemodificationmadeinseveralinspectsoftheformerexperimentprogramme.EspeciallywhenweusedHActoinsteadofthetraditionalHAc-N&Acastheme