环境样品及农产品中丙溴磷农药残留的分析测定研究

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1、摘要摘要近年来，人们对健康环境和健康食品的意识和要求越来越强烈，而农药残留超标的现象越来越普遍和严重，环境和农产品中的农药残留问题已受到各国政府和公众的广泛关注和重视。目前，不断提高我国农药残留的分析技术显得及其重要。本文以丙溴磷农药残留为研究对象，对其在环境水体、土壤和部分农产品中残留含量的测定进行研究。本文主要包括四方面的内容：1．应用液相微萃取(LPME)与高效液相色谱(HP的联用技术，建立了测定环境水样中丙溴磷农药残留的新方法。在最优化的条件下，富集倍数为130，方法检出限为犁g／L，相对标准偏差(R

2、SD)在2．7％～5．9％(n=6)；加标回收率在86．7％～99．6％。2．应用分散液相微萃取(DI1，ME)与高效液相色谱(HPLq技术联用，建立了测定环境水样中丙溴磷农药残留的新方法。在最优化条件下，富集倍数达到270，检出限为9∥g／L，相对标准偏差(RSD)为1．4％～6．1％(以=6)：加标回收率为81．9％～118％。并将该方法与SD．LPME．HPLC法进行了比较。3．采用基质固相分散萃取法(MSPD)与高效液相色谱(HP旧技术联用，建立了测定土壤中丙溴磷农药残留的新方法。在最优化的条件下，检

3、出限为0．06mg／l【g；对实际土壤进行测定，平均加标回收率在80．3％～96．5％之间，RSD为1．0％～4．9％，结果令人满意。4．建立了基质固相分散萃取法(MSPD)一高效液相色谱(HP旧法测定农产品中丙溴磷农药残留的新方法。在优化的条件下，检出限为O．11mg／l(g；加标回收率在76．7％～106％之间，RSD为1．1％～4．6％。关键词：丙溴磷，液相微萃取(UME)，分散液相微萃取(DUME)，基质固相分散(MSPD)，环境水样，土壤，农产品AbsIracIAbstractRecently，pe

4、oplchavemoreawarenessofhealthyenvir0衄entandhavcgrowingdemandofhealthyfood，whilcthephenomenonofcxccssivepesticidc北si“esbecomingmo陀common钺ldserious．Thepesticidc他siduesincnvir0哪ent孤dagriCulturalproductshavcaroused90Ve珊ments姐dthepublicwidespreadconccm觚dattentio

5、n．Atprcscnt'improVeouranalysisofpesticideresiduesbecomecxtrcmelyimponant．Thisthesist00kprofenofospcsticideresidues弱thercsc觚chobject，studiedthedcte册inationofitinwater，soilandpanofa鲥culturalproductS．11listhesisminlyincludedfouraspects：1．Anovelmethodforthedete

6、rIllinationofProfb∞fosinwaterbyliquid．ph觞cmicroextmction(IjPME)∞upledwithh诎pe哟衄姐Ccliquidchromato黟aphy(HPIJC)we他骼tabliShcd．Undertheoptimumconditio璐，thecnricl皿entf她t0瑙oftheprofenofosw弱aboutl30，thedetectionlimitSw勰犁g／ktlle托lativcst卸darddeViations(RSD)we化beMeen

7、2．7％蛆d5．9％，therecovericsofaddcdprofcnofosfcllinthe瑚gcfbm86．7％t099．6％．2．AnoVelmethodw弱dcvelopedforthcdctcmination0fProfcnofosinwaterbydisperSiVeliqui¨iquidmic眦xtraction(DUME)wnhllighpe哟珊锄ccliquidchromato舯phy(HPLq．UndertheoptimumC0nditio璐，theenrichmcntfacto璐o

8、fthepmfcnofosw勰about270，Ihedetcctionlimitsw弱9朋；／LthcreIativcstandarddeViatio脑限SD)wercbetween1．4％觚d6．1％，thc亿c0Veri锶ofaddedprofenofosfcllinthcmngefbm86．9％t0118％．3．Amethodsfordctc册inationofProfenofosinsol