分散液-液微萃取技术在微量金属离子检测方面的应用研究

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1、分类号：O65学号：201500369005硕士学位论文分散液-液微萃取技术在微量金属离子检测方面的应用研究ApplicationofDispersiveLiquid-LiquidMicroextractionTechniqueonDeterminationofTraceMetalIons研究生姓名：姜晨阳指导教师：邬旭然教授学科门类：理学专业名称：分析化学论文提交日期：2018年6月16日烟台大学硕士毕业论文摘要现代工业的迅速发展，污染物排放量日益增多，使环境中金属元素的含量迅速增加，对人们的身体

2、健康带来了严重的威胁。因此，建立一系列快速、准确的检测环境中痕量金属元素的方法是十分重要的。由于环境中金属元素含量较低，对环境样品直接进行检测是十分困难的，因此需要对待测金属离子进行分离富集。分散液-液微萃取（DLLME)技术作为一种新型的样品前处理技术，具有操作简单、用样量少、成本低、富集倍数高等优点。因此，本文将DLLME技术与能量色散-X射线荧光光谱仪（ED-XRF）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行结合，建立了相关的检测方法，主要研究工作如下所示：第一章、总结了近年来DLLME技术

3、在分离富集方面的应用及进展；对DLLME技术的影响因素进行了探讨，对论文的选题思想和主要内容进行系统的介绍。第二章、建立了DLLME－ED-XRF法，结合薄样技术，对环境水样中痕量铜进行检测。实验以二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）作为络合剂，DLLME最优条件：50L四氯化碳，0.4mL甲醇，pH=8，DDTC浓度为0.03mg·mL-1，萃取时间3min。实验采用内标法定量，进行方法性能评价，得出实验检出限为0.08μg·L-1，富集倍数为114，对实际样品进行检测得到实验的相对标准偏差（RS

4、D）为3.1%和3.3%，加标回收率为97%～105%，结果较好。第三章、采用微波消解法处理样品，建立了DLLME－ED-XRF法来检测环境土壤中痕量金的方法。实验以硫代米蚩酮（TMK）作为络合剂，探究了DLLME过程的最优条件，DLLME最优条件：45L三氯甲烷，0.5mL乙醇，pH=3，TMK浓度为0.04mg·mL-1，。实验采用内标法定量，该实验的检出限为0.04μg·L-1，富集倍数为124，RSD为2.7%～3.8%，加标回收率为96%～106%，同时进行标准品以及ICP-MS对照实验

5、，从检测结果看出，本方法准确性较好，适用于环境土壤样品中金含量的检测。I摘要第四章、建立了DLLME技术结合ED-XRF检测土壤中痕量银的方法。实验以双硫腙作为络合剂，对影响实验萃取效率的因素进行了优化，DLLME最优条件：35L四氯化碳，0.5mL乙醇，pH=5，双硫腙浓度为0.03mg·mL-1，实验采用内标法定量。实验的检出限为0.05μg·L-1，富集倍数为136，对实际样品进行检测得出RSD为2.5%～3.6%，加标回收率为96%～108%，实验同时进行ICP-MS对照实验，实验结果较为

6、满意，因此该方法适用于土壤中痕量银含量的检测。第五章、建立了分散液液微萃取（DLLME）结合电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时检测环境土壤中的痕量金与钯的方法。实验以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为络合剂，探究了DLLME技术的最优条件，DLLME最优条件：80L1,2-二氯苯，0.7mL乙醇，pH=4，PAN浓度为0.09mg·mL-1，。实验采用标准曲线法进行定量，对实际样品进行检测，得出检出限为0.005ng·L-1，富集倍数分别为143、136，加标回收率为94%～105

7、%，因此适用于对环境中痕量金与钯的检测。关键词：分散液-液微萃取；XRF；金属元素；环境样品II烟台大学硕士毕业论文AbstractAstherapiddevelopmentofmodernindustry,thecontentofmetalelementsintheenvironmentwasrapidlyincreasingthatposingaseriousthreattopeople'shealth.Therefore,developmentoftherapidandaccuratemeth

8、odstodetectthetracemetalelementsintheenvironmentisnecessary.Itisverydifficulttodirectlydetectthecontentofmetalelementsinenvironmentalsamplesduetothelowercontentofanalyteintheenvironment.Basedonthisreason,weoftenneedtotaketheseparationan