现代测试分析技术课件 富集与分离

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1、2.3样品中微量组分的富集与分离n气体样品采样法n液体样品中微量有机组分的富集与分离n固体样品中微量组分的富集与分离气体样品采样法n样品来源：环境大气、环境排放废气，其中可能包括固体粉尘、液体细雾（气溶胶）n直接采样法n过滤法n溶剂吸收法n吸附法直接采样法n将样品气体直接导入适当的容器内，如注射器、玻璃容器、塑料或橡胶袋中。n为减小样品在气袋中的吸附，可用内衬铝膜、聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚酯薄膜等方法。长时间放置可能使样品在容器壁上的吸附损失增加。n导入气体的方法有真空法、排水取气法等。n样品中微

2、量气体组分的分析通常采用GC、GC-MS可以测到ug-ng级的浓度。过滤法n过滤法是捕集气体中悬浮固体和液体的常用方法，效率达到90%以上（0.1-100um）。n过滤材料：滤纸、棉布、玻璃纤维、合成纤维、聚氨酯泡沫等，孔径0.1-0.5um.n采用计量泵和流量计控制n对于小于0.1um的气溶胶效率较低。溶剂吸收法n一定体积的气体样品定量通过溶剂吸收瓶，使气体中的某些组分定量的转移到吸收液中。n吸收液：水和丙酮、乙醇、乙醚、苯、己烷、二氯甲烷。n溶剂吸收法同时加上低温冷阱冷凝，效果会更好，低温可采用

3、冰盐水、干冰等方式提供。n缺点：溶剂与玻璃仪器携带不便，气体流速小。吸附法n吸附剂：活性炭，硅胶，氧化铝，大孔网状树脂n活性炭：吸附效率高，但是解吸不完全。n大孔网状树脂：吸附、解吸较好，价格较贵n硅胶、氧化铝：吸附效果好，解吸容易，是常用的吸附剂n脱附：n加热并通入氮气直接进入GCn溶剂洗脱，采用HPLC分析nTLC纯化后进行成分结构分析。液体样品中微量有机组份的富集与分离n气提与顶空取样法（烃类、挥发油等）n水相中易挥发、溶解度小的的有机组份n蒸馏法（常量组份、低沸点组分）n微量组分容易形成共沸

4、体系，很难同主成分分开。n高沸点组份因加热温度高，溶剂热分解。n减压蒸馏容易使一些组分被抽出。n溶剂萃取n吸附分离法：吸附树脂，吸附柱n离子交换树脂固体样品中微量组份的富集与分离n溶剂提取n溶解与沉降n色谱法浓缩分离2.4分离方法的选择要点n分离对象的体系和性质n样品的规模与组份n分离后得到纯度、数量及如何满足结构分析的需要n许多复杂分析体系的分离没有严格不变的分离程序，根据样品情况不同，需要调节相应的程序或选择不同的分离方法。分离方法选择准则及分离方法分类非均一体系有机样品分离程序分离技术新进展n

5、高效毛细管色谱柱：空心柱、填充柱n毛细管壁涂柱WCOT，载体－壁涂开管柱SCOT，多层开管柱PLOTn微填充柱n超临界流体色谱与超临界流体萃取n电泳分离法n区带电泳ZE，圆盘电泳DE6n毛细管电泳CE，热量分布均匀，柱效高10n膜分离技术n高分子分离膜：电渗析法，反渗析法n带电荷的离子交换膜，在电场作用下使带电荷的粒子发生电迁移通过膜n不带电荷的高分子膜，采用压力驱动n液膜分离法：依靠组份在两个互不相溶的两个液相建的选择性渗透、萃取、吸附进行分离，传质速度快，分离效率高。n免疫分析法