《分离与富集》PPT课件

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1、第十一章分离与富集11-1概述11-2沉淀分离法11-3溶剂萃取分离法11-4离子交换分离法11-5色谱分离法11-1概述在实际分析工作中，遇到的样品往往含有多种组分，进行测定时彼此发生干扰，不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定。欲测组分的含量极微,测定方法的灵敏度不够.怎么办？？？实际工作中的问题??实际样品的复杂性干扰的消除控制实验条件使用掩蔽剂分离separation分析方法灵敏度的局限性满足对灵敏度的要求选择灵敏度高的方法富集enrichment例：海水中U（IV)的测定C=1~3g/L难以测定

2、富集为C=100~200g/L可以测定分离效果干扰成分减少至不再干扰待测组分有效回收质量分数>1%，回收率>99.9%以上质量分数<0.01%，回收率>95%或更低质量分数0.01%~1%回收率>99%样品中的待测组分含量是未知的如何测量回收率？Recovery常用分离方法沉淀分离法溶剂萃取分离法离子交换分离法色谱分离法挥发和蒸馏分离法PrecipitationSolventextractionIonexchangeChromatographyVolatilizationanddistillation11-2

3、沉淀分离法——依据溶度积分步沉淀原理沉淀分离法:在样品溶液中加入沉淀剂,依据溶度积原理，通过沉淀反应，有选择地沉淀某些离子，而与其它离子分离开来的方法。共沉淀分离:利用共沉淀现象，以某种沉淀作载体，将痕量组分定量地沉淀下来，溶解在少量溶剂中，达到分离与富集的目的。1.常量组分的沉淀分离氢氧化物沉淀NaOH法可使两性氢氧化物(Al,Ga,Zn,Be,CrO2,Mo,W,GeO32-,V,Nb,Ta,Sn,Pb等)溶解而与其它氢氧化物(Cu,Hg,Fe,Co,Ni,Ti.Zr,Hf,Th,RE等)沉淀分离氨水-铵盐

4、缓冲法控制pH值8～10，使高价离子沉淀(Al,Sn等),与一、二价离子(碱土金属，一、二副族)分离ZnO悬浊液法控制pH＝6,定量沉淀pH6以下能沉淀完全的金属离子有机碱法六次甲基四胺，吡啶，苯胺等有机碱与其共轭酸组成溶液控制溶液的pH值硫酸盐沉淀硫酸作沉淀剂，浓度不能太高，因易形成MHSO4盐加大溶解度,沉淀碱土金属和Pb2+,CaSO4溶解度大，加入乙醇降低溶解度。卤化物沉淀氟化稀土和与Mg(II),Ca(II),Sr(II),Th(IV)氟化物沉淀，冰晶石法沉淀铝在pH＝4.5Al(III)与NaF生成

5、（NaAlF6)法沉淀分离Al(III),与Fe(III),Cr(III),Ni(II),V(V)Mo(VI)等分离硫化物沉淀控制酸度，溶液中[S2-]不同，根据溶度积，在不同酸度析出硫化物沉淀,As2S3,12MHCl;HgS,7.5MHCl;CuS,7.0MHCl;CdS,0.7MHCl;PbS,0.35MHCl;ZnS,0.02MHCl;FeS,0.0001MHCl;MnS,0.00008MHCl磷酸盐沉淀稀酸中，锆、铪、钍、铋；弱酸中,铁、铝、铀(IV)、铬(III)等两酸两碱分组步骤示意图ⅠⅤ组试液

6、HClⅡⅤ组试液乙醇,H2SO4ⅢⅤ组试液H2O2,NH3+NH4ClⅣⅤ组试液NaOHZnO22-K+,Na+,NH4+Mg(OH)2Ni(OH)2Cu(OH)2Co(OH)2Cd(OH)2Bi(OH)3Sb(OH)3NH2HgClSn(OH)2Fe(OH)3Al(OH)3MnO(OH)2Cr(OH)3PbSO4BaSO4SrSO4CaSO4AgClHg2Cl2PbCl2硫化氢系统分离分组步骤示意图ⅠⅤ组试液HCl,∆AgClHg2Cl2ⅡⅤ组试液0.3mol/LHCl,H2SⅢⅤ组试液NH3+N

7、H4Cl,(NH4)2SⅣⅤ组试液NH3+NH4Cl,(NH4)2CO3K+Na+NH4+Mg2+BaCO3SrCO3CaCO3MnSCoSNiSZnSAl(OH)3Cr(OH)3Fe2S3FeSHgSAs2S3Sb2S3SnS2PbSBi2S3CuSCdS有机沉淀剂草酸:沉淀Ca,Sr,Ba,RE,Th铜铁试剂(N-亚硝基苯基羟铵):强酸中沉淀Cu,Fe,Zr,Ti,Ce.Th,V,Nb,Ta等，微酸中沉淀Al,Zn,Co,Mn,Be,Th,Ga,In,Tl等。主要用于1:9的硫酸介质中沉淀Fe(III),

8、Ti(IV),V(V)等与Al,Cr,Co,Ni分离铜试剂(二乙胺基二硫代甲酸钠，DDTC)沉淀Cu,Cd,Ag,Co,Ni,Hg.Pb.Bi,Zn等重金属离子，与稀土、碱土金属离子及铝等分开萃取分离法在含有被分离物质的水溶液中，加入萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂，震荡，利用物质在两相中的分配不同的性质，使一些组分进入有机相中，使另一些组分仍留在水相中，从而达到分离的目的。梨形分液漏斗