纯化水操作规程

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1、4内容4.1性状鉴别4.1.1标准：本品为无色的澄明液体，无臭，无味。4.1.2检测方法：目测法。4.2酸碱度4.2.1试剂a.甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml。变色范围pH4.2—6.3(红→黄)。b.0.05mol/L氢氧化钠溶液：取0.2g分析纯氢氧化钠，用水稀释至100ml。c.溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml。变色范围pH6.0—7.6(黄→蓝)。4.2.2操作取

2、纯化水10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取纯化水10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。4.3硝酸盐4.3.1试剂a.10％氯化钾溶液：取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。b.0.1％二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100ml使溶解，即得。c.标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1µgNO3）。4.3.2操作取本品5ml置试管中，于冰浴（0℃）中

3、冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000006%)。4.4亚硝酸盐4.4.1试剂a.稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水使稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.5%-10.5%。b.对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：取氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。c.盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）

4、：取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml。d.标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀即得(每1ml相当于1µgNO2)。4.4.2操作取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000002%)

5、。4.5氨4.5.1试剂a.碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。b.氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。4.5.2操作取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比

6、较，不得更深（0.00003％）。4.6电导率用导率仪检测，按《电导率仪标准操作规程》操作。小于2.0µs/cm。4.7易氧化物4.7.1试剂a.稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml即得。本液含H2SO4应为9.5%-10.5%b.高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。4.7.2操作取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10

7、分钟，粉红色不得完全消失。4.8不挥发物取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。4.9重金属4.9.1试剂a.醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸氨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。b.7mol/L盐酸溶液：取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml。c.2mol/L的盐酸溶液：取浓盐酸18ml，加水稀释至100ml。d.硫代乙酰胺试液

8、：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。e.1mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠适量，加水振