GB2897-1995 对硫磷原药.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB2897一1995对硫磷原药代替GB2897-82Parathiontechnical对硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:Parathion商品名称:对硫磷CIPAC数字代号:10.b化学名称:0,0-二乙基-O-(4-硝基苯基)硫代磷酸醋结构式:S(C2H50)zPl-O-<足卜NO,经验式:CjoH=NO,PS相对分子质量:291.26(按1989年国际相对原子质量计)生物性质:对硫磷是一种高效、广谱的有机磷杀虫剂和杀蜻剂。它具有强大的胃毒和触杀作用,也有渗透和熏蒸作用。熔点:6.10C沸点:1130C/6.67

2、Pa蒸气压:5.04X10-zPa/200C溶解度:25℃时,水中溶解度为24mg/L;微溶于石油醚、石脑油和矿物油;可与大多数有机溶剂混溶。稳定性:对硫磷在中性或微酸性介质中较为稳定,在pH5-6和25℃时,水解1%需要62天;在碱性介质中易分解失效,不能与碱性农药混用;在100℃以上,较长时间加热,会发生异构化,变成O'S一二乙基异构体。1主题内容与适用范围本标准规定了对硫磷原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存的要求本标准适用于由对硫磷及其生产中产生的杂质组成的对硫磷原药,应无外来杂质。2引用标准GB190危险货物包装标志GB191包装储

3、运图示标志GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T160。农药水分测定方法GB/T1604农药验收规则GB/T1605商品农药采样方法国家技术监督局1995一06一12批准1996一02一01实施.www.bzxzk.com.GB2897一1995GB3796农药包装通则3技术要求3.1外观:棕色至褐色液体。3.2对硫磷原药还应符合下列指标要求:%(m/m)指标项目一等品合格品对硫磷含量)95.090.0水分簇0.20.3酸度(以H,SO;计)(0.20.24试验方法除另有说明,本试验所使用的试剂均为分析纯;所用的水应符合GB/T6682中

4、的三级水规格。4.1对硫磷含量的测定4.1.1鉴别试验当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑时,至少要用另外一种方法进行鉴别。本鉴别试验可与对硫磷含量的测定同时进行。试样溶液主(色谱)峰的保留时间与标样溶液在相同条件下对硫磷的保留时间,其相对差应在1.5%以内。另一种鉴别方法是IR法。试样与标样的红外光谱图,应无明显的差异。4.1.2对硫磷含量的测定4.1.2.1方法提要试样用二硫化碳溶解,以邻苯二甲酸二正戊酷为内标物,使用1.5%SE-30+1.5%OV-210/GasChromQ为填充物的玻璃(不锈钢)柱和FID检测器,对对硫磷进行气相色谱分离和测定。4.1.2.

5、2试剂和溶液二硫化碳;对硫磷标样:已知含量)98.0oo(m/m);内标物:邻苯二甲酸二正戊酷,不应含有干扰分析的杂质;固定液:硅酮SE-30和OV-210;载体:GasChromQ,150-180lsm(80-100目)或ChromosorbW-HP;内标溶液:称取4.。士。.1g邻苯二甲酸二正戊酷,置于1000mL容量瓶中,用二硫化碳(需分液和用无水硫酸钠干燥)溶解并稀释至刻度,混匀。4.1.2.3仪器气相色谱仪:具有FID检测器;色谱数据处理机(或记录仪、满量程10mV);色谱柱:2mX2mm(id)玻璃(或不锈钢)柱;柱填充物:SE-30和OV-210徐在G

6、asChromQ(150-180pm)或ChromsorbW-HP上;SE-30:OV-210:载体一1.5:1.5:100(m加)。4门.2.4色谱柱的制备a固定液的涂溃:准确称取SE-30和OV-210各约。.12g,置于一个250mL24标准口的圆底.www.bzxzk.com.Gs2897一1995烧瓶中,加入足够量的三氯甲烷一丙酮(3+2)混合溶剂,使固定液全部溶解。按固定液的配比,加入确定量的载体(约8g),使其被固定液溶液所浸没然后用旋转蒸发器进行涂溃。在减压下,启动旋转蒸发器,用水浴或红外线灯加热,直到溶剂挥发至近干时,按常规停止上述操作,将柱填充物

7、置于120C的烘箱中干燥2h,取出并冷却后,过筛,备用。b.色谱柱的填充:将一小漏斗接到经洗净、烘干的色谱柱的出口,分次把制备好的柱填充物填入柱内,同时不断轻敲柱壁,直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口,在出口端塞一小团经硅烷化处理过的玻璃棉后,使出口端通过橡皮管接入真空系统,开启真空泵,在入口端继续缓慢地加入柱填充物,并不断轻敲柱壁,使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。填充完毕,在入口端也塞一小团玻璃棉,并适当压紧,以使柱填充物不被移动。。.色谱柱的老化:将色谱柱的人口端与气相色谱仪的汽化室相连,出口端先不接检测器,以大约15mL/min的流量

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