《GB9548-1999-甲基对硫磷原药》.pdf

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1、GB9548-1999前台1甲基对硫磷原药国标的修订，在技术要求和试验方法上，参照了FAO农药规格和CIPAC方法，同时照顾到国情。在标准结构和编写格式上，遵循了GB/T1.1-1993，具体模式是HG/T2467.1-1996《农药原药产品标准编写规范》。2本标准的修订要点如下:2.1对游离对硝基酚的限量作了更严格控制:优等品由1.30a降至1.00a，一等品1.6%降至1.3，合格品由1.9%降至1.4%02.2一等品丙酮不溶物指标由。.4%改为0.3%02.3优等品的酸度指标由0.2%放宽至0.3%02.4有效

2、成分含量的测定删去薄层一比色法，只保留CIPAC方法—气相色谱法。2.5丙酮不溶物含量的测定改用CIPACMT5,2.6增加了保证期。本标准自生效之日起，代替GB9548-1988.本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准由沈阳化工研究院和湖南南天实业股份有限公司起草;杭州农药总厂、山东华阳农药化工集团公司、沙隆达集团公司参加起草。本标准主要起草人:侯宇凯、张晓波、刘勇、陈冠佩、吴孝杰、张明国。中华人民共和国国家标准GB9548-1999甲基对硫磷原药代替GB9548-1988Parath

3、ion-methyltechnical甲基对硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下:IS()通用名称:Parathion-methylC工PAC数字代号:10.a化学名称:010一二甲基-0-(4一对硝基苯基)硫代磷酸醋结构式:CH,O议/rNOICH,O实验式:CeH,,NO,PS相对分子质量:263.21(按1997年国际相对原子质量计)生物活性:杀虫熔点(C):35-36蒸气压(20'C);41.3MPa密度(d42');1.358g/mL折光指数(nri):1.5515溶解度:在水中55^60mg/L(20

4、C);微溶于石油醚和矿物油稳定性:在碱性介质中易分解，受热可导致异构化，范围本标准规定了甲基对硫磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运本标准适用于由甲基对硫磷与生产中产生的杂质组成的甲基对硫磷原药。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T1600-19790989)农药水分测定方法GB/T1604-19

5、95商品农药验收规则GB/T1605-1979(1989)商品农药采样方法GB3796-1983农药包装通则GB/T4946-1985气相色谱法术语国家质f技术监督局1999-06一11批准2000一02一01实施GB9548一19993要求3门外观:淡黄至浅棕色液体或固体，无外来杂质。3.2甲基对硫磷原药应符合表1要求。表1甲基对硫磷原药控制项目指标指标项目优等品一等品合格品甲基对硫磷含量，%)92.090.085.0游离对硝基苯酚和由易水解杂质生成的对硝基苯酚，%镇1-01.31.4水分%毛0.20.2’0.2丙

6、酮不溶物，写簇0.30.30.5酸度(以H多O计〕.%蕊0.30130.34试验方法4.1抽样按照GB/T1605“乳液和液体状态的采样”方法进行用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于250mLo(如产品有固体析出，取样前应在不超过550C温度下，将固体熔化、混匀。)4.2鉴别试验气相色谱法—本鉴别试验可与甲基对硫磷含量的测定同时进行。在相同色谱条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样中甲基对硫磷的保留时间其相对差值在1.5%以内，就可以确认。4.3甲基对硫磷含量的测定4.3门方法提要试样用二硫化碳溶解，

7、以P,P'-DDE作内标物，使用氢火焰离子检测器和1.5%SE-30+1.5%OV-210混合柱，对试样中的甲基对硫磷进行气相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液二硫化碳;2,2一双(4-氯苯基)-1,1一二氯乙烯(P,P'-DDE):应不含有干扰该气相色谱分析的杂质;甲基对硫磷标样:已知含量，>99.0%;固定液:SE-30,OV-210;载体:GasChromQ,250-180pm(或具有相同性能的其他载体);内标溶液:准确称取4.00g士。.10gP,P'-DDE纯品，置于1L容量瓶中，用二硫化碳溶解并稀释至刻

8、度，摇匀。4.3.3仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;色谱柱:1500mmX4mm(id)硼硅玻璃柱(或不锈钢柱)，内装1.5%SE-30+1.5%OV-210/GasChromQ(250-180Wm)填充物;微量注射器:10t}La4,3.4色谱柱的制备a)固定液的涂渍:准确称取SE-30和OV-210各约0.20g，置于250mL烧杯