GB2898-1995 50%对硫磷乳油.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB2898一199550%对硫磷乳油储GB2898-8250%Parathionemulsifiableconcentrate1主题内容与适用范围本标准规定了对硫磷乳油的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于由对硫磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制的乳油。2引用标准GB19。危险货物包装标志GB191包装储运图示标志GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T1600农药水分测定方法GB/T1604农药验收规则GB/T1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB4838乳油农药包装3技术要求3.1外观:

2、棕色至褐色透明液体。3.2对硫磷乳油还应符合下列指标要求:项目指标对硫磷含量，%(。/。)妻50.0水分，%(，/，)S0.4酸度(以H,SO‘计)，%(跳/爪)簇0.2乳液稳定性(稀释200倍)合格低温稳定性，，合格热贮稳定性11合格注:”正常生产时。至少半年检验一次。当改换原料，停产检修后重新生产或改变工艺时，应及时检验。4试验方法除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯;所用的水应符合GB6682中的三级水规格;所述溶液，如未指明溶剂，均系水溶液。国家技术监瞥局1995一06一12批准1996一02一01实施.www.bzxzk.com.Gs2898一19954.1对硫磷含量的测定4.1

3、门鉴别试验当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑时，至少要用另外一种方法进行鉴别。本鉴别试验可与对硫磷含量的测定同时进行。试样溶液主(色谱)峰的保留时间与标样溶液在相同条件下对硫磷的保留时间，其相对差应在1.5yo以内另一种鉴别方法是IR法:试样与标样的红外光谱图应无明显的差异4.1.2对硫磷含量的测定4.1.2.1方法提要试样用二硫化碳溶解，以邻苯二甲酸二正戊酷为内标物，使用1.50oSE-30+1.50oOV-210/GasChromQ为填充物的玻璃(不锈钢)柱和FID检测器，对对硫磷进行气相色谱分离和测定。4.1.2.2试剂和溶液二硫化碳;对硫磷标样:已知含量)98.0%(m/m);内标物

4、:邻苯二甲酸二正戊醋，不应含有干扰分析的杂质;固定液:硅酮SE-30和OV-210;载体:GasChromQ,150-180Km(80-100目)，或ChromosorbW-HP;内标溶液:称取4.。士0.1g邻苯二甲酸二正戊醋，置于1000mL容量瓶中，用二硫化碳(需分液除去水层，并用无水硫酸钠干燥)溶解并稀释至刻度，混匀。4门.2.3仪器气相色谱仪:具有FID检测器;色谱数据处理机(或记录仪，满量程10mV);色谱柱:2mX2mm(id)玻璃(或不锈钢)柱;柱填充物:SE-30和OV-210涂在GasChromQ(150-180pm)或ChromosorbW-HP上;SE-30:OV-21

5、0:载体=1.5:1.5:100(m/m).4.1.2.4色谱柱的制备a.固定液的涂渍:准确称取SE-30和OV-210各约。.12g置于一个250mL/24”标准口的圆底烧瓶中，加人足够量的三氯甲烷一丙酮(3十2)混合溶剂，使固定液全部溶解。按固定液的配比，加入确定量的载体(约89)，使其被固定液溶液所浸没。然后用旋转蒸发器进行涂渍。在减压下，启动旋转蒸发器，用水浴或红外线灯加热，直到溶剂挥发至近干时，按常规停止上述操作，将柱填充物置于120℃的烘箱中干燥2h，取出并冷却后过筛，备用。b.色谱柱的填充，将一小漏斗接到经洗净、烘干的色谱柱的出口，分次把制备好的柱填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁

6、，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理过的玻璃棉后，使出口端通过橡皮管接入真空系统，开启真空泵，在入口端继续缓慢地加入柱填充物，并不断轻敲柱壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以使柱填充物不被移动。c.色谱柱的老化，将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端先不接检测器，以大约15mL/min的流量通入载气(N,)，分阶段升温至240'C，并在此温度下至少老化24h。降温后，将柱出口端与检测器相连。4.，.2.5气相色谱操作条件温度:柱室，1800c;汽化室，220'C;检测器室，2500C

7、;气体流速:载气(Ni),40mL/min;氢气，35mL/min;空气，300^-400mL/min;进样量,2uL.www.bzxzk.com.Gs2898一1995保留时间:对硫磷约7min;内标物约9.5min;O,S一二乙基异构体约12.3min;对硝基酚约1.8min上述操作条件系典型操作参数。可根据不同仪器的特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果对硫磷乳油气相色谱图1-溶