仪器分析试验

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1、仪器分析试验整理1.分子对红外辐射产生吸收要满足的条件是哪两个?答：①辐射应具有刚好满足震动跃迁所需的能量②偶极矩的变化2双波长测混合物一组分时，简述选取λ1和λ2的原则答：①在两波长处，干扰组分的吸光度相等②在两波长处，待测组分的吸光度差值A最大3.实验室中用KBr压片红外光谱法对苯甲酸定性检测，压片过程中待测样品与KBr的质量比大约是多少？什么样的压片样品符合红外检测要求？答：质量比为1:100厚约1mm直径约10cm的半透明薄片4电位分析的原理答：电极电位与溶液中相应离子活度之间的关系，可用能斯特方程表示为（方程略）通过测量电极电位，可确定离子活度或浓度。5.电导法测定水

2、质纯度的机理答：水溶液中的离子，在电场的作用下有导电的能力称为电导，水中离子越多，电导越大，水质纯度越低。在一定范围内,电解质溶液的浓度与电导率的大小呈线性关系,所以测量水的电导率即可知水中离子的总浓度.6.电导法测水质纯度为什么电源用交流电源？答：防止电极极化，发生化学反应，交流电源可以改变电流方向，不发生反应。7.pH酸度计为什么要进行校正？常用的校正方法是什么？答：为消除液接电势和不对称电位的影响方法是两点标定法8.阳极溶出伏安法为什么具有较高灵敏度？答：由于工作电极表面积较小，通过电解富集，使的电极表面汞齐中金属的浓度相当大，起到了浓缩的作用，溶出时，相当于是以汞齐为溶

3、液介质而进行的，待测组分迅速氧化，使检测信号增加，电流与离子浓度成正比。9在色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子来校正？答：色谱分析中，被测组分的质量与峰面积成正比，由于同一检测器对不同组分的灵敏度不同，所以该组分的含量并不等于该组分的峰面积占总面积的比例，为了使峰面积能正确反映出该组分的含量，用校正因子进行校正。10.色谱分析仪的开启顺序是先开载气，再开电源，在开电源之前换需做什么？答：检查气密性11.气相色谱定性和定量的依据分别是什么？答：定性：各物质在一定的色谱条件下有确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标AmfA定量：组分的量Mi与检测器的响应信号Ai成正比i

4、ii工作原理及实验过程中选用的载气是什么？TCD工作原理不同的物质具有不同的电导系数，利用热敏组件组成的惠斯通电桥测量热导系数。热检测器是基于不同物质具有不同的热导系数，进行检测，利用热敏组件的惠斯通电桥测量电导率的变化载气：氢气或者氩气12.在一色谱柱上，组分A和非滞留组分的保留时间分别是6.0min和1.0min，问A的保留因子是多少？ttRm答：ktm13.简述等离子炬焰的形成过程？答：当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下，做高速运动，碰撞气体离子，使之迅速大量电离，电离的气体在垂直于

5、磁场方向的载面上形成闭合环形涡流，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热，电离。并在管口形成一个火炬状的稳定等离子体焰炬14.电感耦合等离子体发射光谱的优缺点？答：优点：①分析速度快②分析灵敏度高③分析准确度和精确度高④测定范围广缺点：设备和操作费用高，样品一般需预先转化为溶液，对有些元素优势并不明显1.电导法测量高纯水时,随试液在空气中放置时间增长,电导增大,可能影响的因素是什么?答:①空气中的二氧化碳二氧化硫灰尘溶于高纯水,离子电导增加②温度的变化,电导也会受到影响2,测量电导时为什么要使用交流电源?答:使用高频交流电源,可以防止电极极化3.测量高纯水时,要求使用什么电导电

6、极?为什么选择这种电极?答:①光亮铂电极②因为高纯水电导率较小，在光亮铂电极示数内分布均匀，若使用其他电极，会因读书过小，而不准确。4.用氟离子选择性电极测溶液氟离子时，为什么要控制酸度？答：pH过低会形成HF或HF-2而影响氟离子的活度，pH过高会使LaF3晶体形成La（OH）3沉淀，使测定值偏离5.测量氟离子时，加入的TISAB由哪些部分组成？柠檬酸盐在测量溶液中起哪些作用？答：含有大量的NaCl（控制溶液离子强度）HAc-NaAc缓冲溶液，控制pH于5.0-5.5），柠檬酸钠（掩蔽干扰离子，络合微量三价铁离子和铝离子。6.测量标准溶液时，为什么按从稀到浓的顺序进行？答：为

7、了保持溶液不受污染，操作简单方便，结果准确7.双波长测定水杨酸中邻苯二甲酸的标准系列时，邻苯二甲酸的浓度是准确的，如果其中含有不同量的水杨酸，是否会影响最后水样的测定结果？答：不会，因为实验用的是波长差与波长的比值，所以与水杨酸量无关8.在用紫外可见分光光度计时，某波段某物质有一吸收峰，溶剂及比色皿的吸收相对于空气为某一定值，如果以空气为空白，测出该物质的吸收曲线，用以计算某吸收系数结果如何？用以选等吸光度的两个波长是否可行？答：溶剂会对吸收系数有影响，使吸收系数增大，可行9.双波长法测混合