综合热分析实验

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1、综合热分析实验一、实验目的与意义1.了解综合热分析仪的结构及原理；2.学习使用TG-DSC或TG–DTA综合热分析方法分析鉴定材料；3.掌握热分析仪器特点和在材料研究中的作用。二、仪器基本结构与原理1.仪器结构实验仪器：德国耐驰仪器公司生产的STA449综合热分析仪，结构示意见图1。主要由加热炉，电子天平，样品支架，控制电器等组成。2.实验原理综合热分析即将热重分析与差热分析结合为一体，可同时得到热重及差热信号，可以更深入地分析样品反应，DSC/DTA和TG的完全对应，有利于综合分析。综合热分析能够同时提供更多的表征材料热特性的信息。它可通过测量材料受热过程中的物理或化学变化，探讨材

2、料的组成、结构转变和化学反应。一般材料鉴定和确定产品的烧成制度，测定热力学参数（如，比热容和热焓等）和结晶度、热稳定性、挥发成分的定量分析以及反应动力学方面的研究等。DSC传感器天平系统图1综合热分析仪结构示意图三、实验方法与步骤1.样品制备：（1）检查并保证测试样品及其分解物决不能与测量坩埚、支架、热电偶或吹扫气体发生反应，以免污染样品支架和热电偶。（2）为了保证测量精度，测量所用的坩埚（包括参比坩埚）必须预先进行热处理到等于或高于其最高测量温度。（3）测试样品为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可，但需保证与测量坩埚底部接触良好，样品应适量（如：在坩埚中放置1/3厚或15m

3、g重），以便减小在测试中样品温度梯度，确保测量精度。块状样品：建议切成薄片或碎粒粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层堆积方式：一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积（4）对于热反应剧烈或在反应过程中产生气泡的样品，应适当减少样品量。除测试要求外，测量坩埚应加盖，以防反应物因反应剧烈溅出而污染仪器。（5）用仪器内部天平进行称样时，炉子内部温度必须保持恒定（室温），天平稳定后的读数才有效。（6）测试必须保证样品温度（达到室温）及天平均稳定后才能开始。2.实验参数的选择（1）实验室门应轻开轻关，尽量避

4、免或减少人员走动。（2）计算机在仪器测试时，不能上网或运行系统资源占用较大的程序。（3）保护气体（Protective）：保护气体是用于在操作过程中对仪器及其天平进行保护，以防止受到样品在测试温度下所产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。Ar、N2、He等惰性气体均可用作保护气体。保护气体输出压力应调整为0.05Mpa,流速≦30ml/min,一般设定为15ml/min。开机后，保护气体开关应始终为打开状态。（4）吹扫气体（Purgel/Purge2）:吹扫气体在样品测试过程中，用作为气氛气或反应气。一般采用惰性气体，也可用氧化性气体（如：空气、氧气等）或还原性气体（如：CO、H2等）。但应

5、慎重考虑使用氧化、还原性气体作气氛气，特别是还原性气氛体，会缩短样品支架热电偶的使用寿命，还会腐蚀仪器上的零部件。（5）温水浴：恒温水浴是用来保证测量天平工作在一个恒定的温度下。一般情况下，恒温水浴的水温调整为至少比室温高2℃。（6）空泵：为了保证样品测试中不被氧化或与空气中的某种气体进行反应，需要真空泵对测量管腔进行反复抽真空并用惰性气体置换。一般置换两到三次即可。3.实验步骤（1）开机，开机过程无先后顺序。为保证仪器稳定精确的测试，STA449的天平主机应一直处于带电开机状态，除长期不使用外，应避免频繁开机关机。恒温水浴及其他仪器应至少提前1小时打开。（2）开机后，首先调整保护气

6、及吹扫气体输出压力及流速并待其稳定。（3）进入测量运行程序。输入样品名称，样品编号，称量样品质量将样品装入坩埚，输入样品质量。（4）把炉子打开，将装样品的坩埚放入样品支架，关闭炉子。（5）选择标准温度校正文件，选择标准灵敏度校正文件。（6）选择或进入温度控制编程程序（即基线的升温程序）。（7）仪器开始测试，采集实验过程中的相关数据，得到TG-DSC或TG-DTA曲线，直到完成。