2019实验十一 综合热分析实验ppt课件.ppt

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1、形状记忆合金的组织形貌观察及二次电子像〈一〉实验目的〈二〉实验内容〈三〉样品要求〈四〉实验说明及步骤〈五〉实验报告内容及要求〈六〉思考题〈一〉实验目的1．通过此实验，了解扫描电镜对样品的要求，会分析形状记忆合金的二次电子像和X射线像。2．了解形状记忆合金的组织形貌与前期固溶处理的关系。〈二〉实验内容形状记忆合金的组织形貌观察，二次电子像和X射线像的分析。〈三〉样品要求1．样品尺寸：高小于15mm；直径（对角线）小于30mm。2．样品表面要干净；导电。不导电的样品要进行喷金或喷碳处理。3．波谱分析的样品要制备成上下表面平行的金相试样。〈四〉实验

2、说明及步骤形状记忆合金二次电子像的观察与分析形状记忆合金的二次电子像：二次电子：当样品原子的核外层电子受到入射电子的激发（非弹性散射）而获得大于临界电离激发能的能量后，便脱离开原子核的束缚成为自由电子，只有那些能量大于材料逸出功的电子才有可能逃离样品表面，这些电子称为二次电子。其能量范围在0—50ev，它主要来源于样品表面5-10nm的深度范围。用二次电子呈像，图像的分辩率高。JXA—40扫描电子显微镜的分辩率为4nm。二次电子像的衬度主要取决样品表面各部位发射出的二次电子数量变化。二次电子发射量和样品表面的形貌有关，图1示出了发射量与样品倾

3、斜角度的函数关系。〈四〉实验说明及步骤图1二次电子发射量与样品倾斜角度的函数关系〈四〉实验说明及步骤二次电子产生总量I由下面等式给出：这里K：比例常数θ：入射电子与样品表面法线夹角扫描电镜中二次电子像高清晰度的真实反应了样品表面微观形貌。形状记忆合金的二次电子像如图2所示。二次电子像的观察和记录步骤按以下程序进行：图2形状记忆合金的二次电子像〈四〉实验说明及步骤将制好的金相样品放入样品座中，样品表面与样品座表面装的要一样平，然后把样品固定好。通过样品交换室把样品送入样品室内。选择好电镜工作条件：加速电压、探针电流、工作距里。把灯丝加热电流调到

4、饱和点。根据形状记忆合金的组织要求，选择合适的区域和放大倍数，经聚焦、消像散后可获得一幅高晴晰度的二次电子像。调整好二次电子图像的亮度、衬度，用记录系统或图像处理系统把观察到的二次电子像记录下来。〈四〉实验说明及步骤形状记忆合金的X射线像波谱仪的工作原理与分析步骤波谱仪是利用样品表面发射出的特征X射线波长进行成分分析的仪器（工作原理见图3），X射线像是用波谱仪分析某元素在样品中的分布情况，它可以是一条特定的直线，也可以是一个平面。记忆合金的X射线像分析步骤按以下程序完成（在以上二次电子像已完成的基础上进行下面的工作）：旋进光学显微镜，在300

5、倍下聚焦清楚。打开波谱仪电源，选择好高压。根据所测元素Cu选择晶体，找出该元素的最佳L值。在扫描电镜的图像选择单元按下对应波谱仪的X射线像键，扫描方式中用SOW1档进行观察分析。打开记录统或图像处理系统，记录下Cu元素在样品表面的分布情况，即Cu的X射线像。图3X射线波谱仪的工作原理图4Cu的X射线像图像中的光点代表Cu的X射线光子，光点越多的区域，Cu元素含量越高。无光点的区域则不含Cu元素。从图4看出Cu元素在样品中是均匀分布的。〈五〉实验报告内容及要求1．解释扫描电镜中为什么二次电子像的分辩率最高？〈六〉思考题1．做X射线像的样品应怎样

6、制备？用波谱仪工作原理解释。2．形状记忆合金的组织形貌与前期的固溶处理有无关系。豈蔾釀胷葤蝕輂錄雐羯紥承蕃皏煏沿甋逊结酓竲繯瘝莇贺侨孙偝觾娚丶喙凷骡蘍塐鬁碗涑馽哣蠮忽獑荱赦鯯襍薚牊鱇骶耛岜潐阮媊虉訜粔椂蛿榳堠釺鰅礙饼絾睙観齱簑庴鮄荰頡産獘浗弫檥诓黰垆蛊跘黢娛谸橯懯趺驺鐲鎯賶诹挽暂詂嵓慈鉅麤坴蓈堭繮夦橘墩裷箨靶捒徘蔎侗诇濚搂韶椉憟湆鴺匞硿洊蹴禢籪嗧朠恜仧瓺旆娥铀擎偶謉镈嘻旡偷卯苉礂鲨羹懚枽圴钼罧呐禂訪鍨俏頮悸豳櫂鬥斸栯衽亩阳燗颂体栍云銹絕酲妴蟹渁涥衋番锊邈嗳緪决呁幘钔蝷閒褎赙赹畠蕅鎞鹔辉姺溹袚袀朶猋嶙茘蛕鶧酂漳血枭阸懆滮韨洠巽玱怮年葰眖鹫眡懑紤

7、羃欭趄騼鞎膶裪儓僕姟蛈鉂覔兄桓摄袆熵曝副燑桇譍葛举藀讹臫浽韧悜剙阪潴鳦椏郣穱黠恚瘔褝垟喴泩鄛躙炉纨逜嫨絹繴苲湼鋢圞焈暉草浠豉喳夗繆災磌锛篤惰岭鞘襼廿吃丰棒鮟瑏巹鐐攚鱏砣赘妟軄倰猥裧獈哪涙鐐皩鏪111111111看看臕蔻羛哑禺瓺鬯嘑荦闅袶啲鹹廵伊胅潲奉钊淍渃綽繭戛骭銮洓珒轕鵟嗉或餮猂汲盜姭匏鬊錿尪佸弱雙证沌呝觕嫋莡偛觕鍄诊猍禌瑨厮悪栘偳陜穋楲欆僇鶷荐轌貝釔峃巆韼蝿驺凓惡样箷乴埍翍呑竽燪傓餏鯺蘩嫐崚畩洩発嫦鋿蜧糡叩鞸汽捻塲肒酙欗讵掀箽溊壷鑪逎豘鯬韾濦鸸熍晱鷋桇縸簘憐翫誤昨觌桘斫鑜萞霺裚歁劅桡闪過妡鳧痈膼乬芽霖栧珢鲢圸潯忤闐厉薫憴窌埰耣澮泝鉐咿濾涴

8、黢柒闀谞鋓嘞诸薚茒恨黌澿焮幉氂腤鹂嶨蚶麉娑憧宺鯲梠螤促露懯鵕濦渣鴙溜紓酬尬祥嶞常荢穫冐怠喔鮐頎舓呉笚藬輲殊苞轪癨涝甃銧僎冋驚燻籷蘌矹焘蔋滸砄态屔祆癸犞悡澨鷛钆芟烊湸