液相色谱的故障排除――自动进样器的维护

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1、第ty卷第t期色谱²¯qty²qtt

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3、{年t月¤±qt

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5、{知识介绍Ξ液相色谱的故障排除自动进样器的维护孙生才张冰k中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连ttystul提要介绍了自动进样器的工作原理o讨论了使用中经常遇到的问题及其解决的办法∀关键词液相色谱法o故障排除o自动进样器分类号yx{前言在操作中o将样品注满样品环直到样品从废液出口流出为止∀实际上可以注入wsΛ样品o但只有今天的液相色谱系统大多使用自动进样器引入usΛ样品就会充满样品环o其余都流到了废液池样品o正确使用自动进样器是保证液

6、相色谱系统分中∀离精确度的基本条件∀用自动进样器注入适当体积当阀处在负载位置时o样品充满样品环o避免了的标准样品可为峰高和峰面积的测量提供小于th流动相从泵直接流到柱中∀当阀接到进样信号时o阀的标准偏差∀本文介绍了自动进样器的工作原理并旋转ys度使泵和柱分别与样品环的两端连接o然后讨论了在使用中经常遇到的问题及其解决的办法∀环中样品被泵入柱子进行色谱分离o同时样品出口进样类型得到了清洗∀阀处在负载和进样的中间位置时o流路完全堵塞o流动相不能流入柱子∀结果使泵中压力上多数自动进样器依靠六通阀将样品注入高压的升o柱中压力下降∀最终当泵与柱重新相连

7、时o强大流动相中o六通阀通常按以下两种模式之一工作的压力突然释放o冲击柱子∀今天的柱子比过去的柱全充满进样或半充满进样k这两种模式与手动子更耐用o对这种冲击不很敏感∀即使是这样o使用进样模式相同l∀者也必需快速旋转阀以减小压力累积∀图t为全充满进样工作原理图∀图t中的阀有在一些自动进样器中加上一个分流器o可在阀一个固定的样品环和旋转中心o将泵和柱分别附近分流一些流动相o因此使流动相在柱中的流速与相邻两个出口连接o样品环横跨阀的中心与另外保持恒定k见图ul∀无论在负载位置还是进样位置o两个出口相连o样品入口和废液管分别与剩余两个只有不到xh的流动相

8、流过分流器∀但在中间状态o出口连接∀在这种模式中o样品环的体积容量决定了tssh的流动相都流过分流器∀这种设计防止了断进样量o即usΛ样品环提供usΛ样品∀流o但也引入了其它问题∀若分流器附近的管路堵图负载kαl和进样kβl位置进样阀的压力分流器示意图图全充满模式的六通阀进样器t1连到柱子ouox1样品环ov1进样口ow1废液口oy1泵接口oz1分流管∀¤1负载位置o¥1进样位置∀Ξ编译自²«±q²¯¤±qot

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16、y卷塞o分流比将会改变o引起更多流动相流过分流器o的部位∀稀释了样品o相当于大体积流动相进样∀当分流比过大时会使峰展宽k尤其是先洗脱的峰l∀解决方法之一是设计一种新型阀}阀旋转时o分流器连通~在负载和进样位置时o连接管断开以消除出现不同分流比的可能∀使用进样阀的另一种方法是半充满模式k图vlo使用同样的阀o但样品环比进样体积大∀例如otssΛ环用于进样usΛ样品∀在此条件下o精确量取的样品进入样品环o样品环的其余部分充满流动相o当样品环旋转到进样位置时o样品被泵入柱子∀图自动进样器原理图t1装有小瓶的样品盘ou1注射器ov1进样阀∀注射器

17、问题多数自动进样器可与不同尺寸及进样体积的注射器匹配∀例如otssΛ注射器用于t∗tssΛ进样或t°注射器用于tssΛ∗t°进样∀关于注射器的选择问题之一如图x所示∀我们实验室有同一品牌的t°和tssΛ两个自动进样器∀当进样xsΛ样品时o两个系统得到的峰面积的图半充满模式的六通阀进样器相对标准偏差均为t1xh左右kνylo属于系统误¤1负载位置o¥1进样位置∀差∀而改用进样tsΛ样品时o一个系统的相对标准偏差升为tuh左右o另一个系统的相对标准偏差为在此模式下o泵把环中样品反冲到柱子中尤其wh左右∀用这么小的进样量时o我们估计相对标准重要

18、∀在半充满模式中o若泵和柱子连接反了o样品偏差是wh∗xho而不是tuh∀在进入柱前要经过整个样品环o这在大进样量时可能不是什么问题∀然而自动进样器常与t°或更大的样品环匹配∀可以想象o若tsΛ样品流过t°管后进入柱子就会引起峰展宽∀当拆开阀清洗或维护时o使用者应注意管子和阀口的对应性o可在各个出口上贴上小标签以防因疏忽而接错∀在全充满模式下o流动方向影响较小o但每次以同一方向泵入流动相对操作有利∀自动进样器设计自动进样器有多种设计o但主要是基于图w所示的原理∀由电机控制的注射器针头插入自动进样品盘的图注射器尺寸对ΛΛ和ΛΛ进

19、样量精确度的影响样品瓶中o抽出所需样品量o自动进样器将针头移到两个注射器的尺寸分别为t°和tssΛ∀阀的进样口o把样品压入样品环o然后转