溶胶-凝胶法制备纳米多孔SiO2薄膜

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1、第7%卷第&%期%$$#年&%月物理学报MS;17%，VS1&%，KBDB4WBX，%$$#&$$$,#%’$G%$$#G7（%&%）G#&#$,$7H/(HI0T+U/H+UVU/H!%$$#/R-31IR>Y1+SD1"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""溶胶!凝胶法制备纳米多孔"#$薄膜!%!何志巍甄聪棉兰伟王印月（兰州大学物理系，兰州"#$$$$）（%$$#年&月&"日收到；%$$#年#月%’日收到修改稿）以正硅酸乙酯（()*+）为原料，采用旋转涂敷的方法，结合溶胶

2、,凝胶技术在硅衬底上制备超低介电常数多孔+-*%薄膜.采用两种不同的改性方法对薄膜表面进行改性，傅里叶变换红外光谱分析发现改性后薄膜中含有大量的—/0#键，从而减少了孔洞塌陷1用扫描电子显微镜观察薄膜的表面形貌，发现薄膜内孔洞尺寸在"$—2$34之间.调节溶胶50值，发现50值越小凝胶时间越长.对改性样品热处理的结果表明，在#$$6时介电常数最低达%.$71关键词：多孔+-*，低介电常数，溶胶,凝胶%&’((：8&8$，9%"20，8&"$孔材料以其可实现多组分均匀掺杂和大面积成膜等［"］&.引言优点而倍受瞩目1用溶胶,凝胶方法制备的多孔+-*%具有超低介电常

3、数（#N%.%）和良好的机械强随着集成电路技术的飞速发展，集成电路的集［2，’］度以及热稳定性，+-*气凝胶薄膜的孔隙度高达%成度越来越高，器件尺寸不断缩小，不可避免地使得’8F［&$］，大大降低了薄膜的介电常数1另一种是有线间电容和层间电容以及金属连线间电阻增大，进机聚合物薄膜，虽然它的固有介电常数比+-*低很%而!"延迟增大1除此之外，信号串扰和功耗问题也［9］多，可以在较小的孔隙度下获得较低的介电常数1尤为显著1要进一步提高集成电路的集成度，加快其但是，有机薄膜的热导率低、黏附性差，且很难控制［&］运算速度，可以采用以下两种方法：（&）降低互连孔径尺寸的

4、分布1线电阻，现已经采用铜替代铝布线（1%）降低互连电本文通过大量的实验研究，针对传统成膜方法容"1电容对互连延迟的影响很大，它主要受制于极的凝胶过快、不易控制、薄膜表面容易产生皲裂等缺板间距、极板正对面积以及板间绝缘介质的介电常点［&&］，对薄膜表面进行两次改性，提高薄膜内—/0#数#，因此可以通过降低#的方法来降低电容1例键的含量，防止网络结构塌陷1改变溶液配比，对凝如用空气（#E&）代替+-*（#E9）作为绝缘介质，互%胶的网络结构起到较好的控制效果1调节溶胶的酸［%］连延迟可以降低"7F1据估计，若将低#材料与碱度，延长溶胶寿命，有利于成膜工艺的实际应

5、用1［#］/A互连线结合使用，可将!"延迟降到&G9—&G8，可见传统的H;G+-*被/AG低#材料所取代是大势%%.实验所趋1近年来，世界广泛关注低#绝缘材料的研将正硅酸乙酯（()*+）、乙醇、水和盐酸以摩尔比［9，7］Q9究，所采用的方法和材料也多种多样1目前较多&O9O%O7.$P&$的比例混合1再将混合后的溶液倒入烧采用的薄膜制备方法主要有溅射、蒸发、溶胶,凝胶杯充分搅拌使其完全水解制成标准溶液1待%9R后加法、脉冲激光沉积（IJK）、金属有机物化学汽相沉积入预先配制好的$.$74S;GJ的氨水$.#%74;，并且［8］（L*/MK）方法等，其中用溶胶

6、,凝胶方法制备多煮沸&74-3使其充分反应后静置1待粘度系数达到!国家自然科学基金（批准号：7$%"%$%"）资助的课题.!通讯联系人1(:;：（$’#&）2’&%"$#，),4:-;：<:3=>>?;@A1BCA1D3#.期何志巍等：溶胶G凝胶法制备纳米多孔6,@.薄膜(#(#!"!#—!"!#$%&·’时，以(!!!)*+,-的转速将溶胶旋转涂敷在./+0./+的硅片上，旋转时间为(!’1陈化一段时间后，用正己烷充分清洗以替换孔洞中的乙醇，而后再以#!!!)*+,-的转速旋转2!’将三甲基氯硅烷（3456）旋转涂敷在制备的样品上（称一次改性）1干燥后置于2

7、!7的3456和正己烷的混合溶液中改性28（称二次改性），最后在不同温度下退火.81调节溶胶9:值，使其达到最佳稳定态；调节溶胶中溶剂的配比，改变溶剂中乙醇的用量，以改变凝胶网络结构中孔洞的大小及对介电常数的影响1用扫描电子显微镜（6;4）观察了两次改性及退火前后薄膜的表面形貌，用傅里叶变换红外（<3=>）光谱分析薄膜改性前后内部化学键结构的变化1用椭圆偏振仪测试薄膜在不同退火温度下的折射率和膜厚，以研究薄膜的热稳定性1("结果及讨论为了分析样品表面成键的特性以及改性对表面特性的影响，对样品做<3=>测试，如图#所示1图#（&）为改性前样品的红外光谱，从中可以

8、看到样品在?##!!!/+附近含有大量