固体熔点实验

《固体熔点实验》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、LB-SMP固体数字熔点仪一、概述LB-SMP型固体数字熔点仪是为大学物理实验和物化实验课程，用于观察和测量固体材料的熔解特性，而专门设计的实验教学仪器。利用本仪器测量熔化了的固体样品在均匀冷却过程中的温度—时间冷却曲线（亦称步冷曲线），可以分析和判断单质材料的类型（晶体、非晶体），测量晶体材料的熔点，分析和判断二组份体系熔解特性并获取该组份体系的相图。为获得直观的教学效果，熔解过程是在本仪器专门设计的透明真空炉管内进行的，可以目视熔解过程并避免有害蒸汽的影响。二、基本原理通常，在不同的温度和压力等状态下，物质呈现不同的聚集状态：气态、液态和固态，液态

2、和固态统称为凝聚态。固体又分为晶体与非晶体两大类，若按结合力的性质，晶体又可以分为四类：离子晶体（如氯化钠、硫化锌等）、原子晶体或非极化晶体（如硅、金刚石等）、金属（如铜、银等）以及分子晶体（如低温下的固态氧、固态氩等）。非晶体则常见于有机化合物、聚合物和玻璃等，特殊条件制备的合金也可能呈现非晶态。当固体材料受热升温向液态转变时，其熔解特性和材料的性质、组份等有着密切的关系，大多数情况下材料都是均匀受热的，所以常常用固相→液相的熔解过程与均匀冷却的液相特性（步冷曲线）来分析和判断单质材料或二组份材料以至多组份材料的熔解特性。兹分述如下：1、晶体材料的熔

3、解特性表征晶体材料的熔解特性的步冷曲线如图一所示。图中曲线A表示液态材料的冷却过程，B表示液态→固态转变的结晶过程，由于结晶时要放出热量，故样品温度保持不变，此时的温度Tf即是“熔点”。当结晶完成后，已转变成晶体的该种材料，沿着图中曲线C继续降温（特殊情形下也可能出现多组B线段和C线段，例如纯铁在冷却过程中就出现多次相变）。Tf2、非晶体材料的熔解特性非晶体材料没有固定的熔点，在熔解过程中，随着温度的升高，它首先变软，然后逐渐由稠变稀，直至熔化为液态。3、二组份体系的熔解特性二组份的合金体系、水-盐体系或化合物体系的熔解特性与这些体系在熔解过程（冷却过

4、程）中相的变化有着密切关系，图二给出了这种二组份体系最常见的表征熔解特性的步冷曲线。其中曲线A表示液态溶液的冷却线，冷却到达p点后开始有固相结晶物析出，曲线B表示这一冷却过程，到达f南京浪博科教仪器研究所025-86200631/86200632/86200633longbow@vip.sina.com-7-LB-SMP固体数字熔点仪点时熔液组份已达最低共熔点，根据吉布斯相律，在熔液完全固化前温度将保持不变，故出现水平直线段，线段C与纵坐标的截距即为该体系的最低共熔点，曲线D为固相降温过程。图二所示的曲线可能出现下列两种情形：（1）有多组曲线B和曲线C

5、，这种情形最常见于铁碳合金（生铁或钢），这是因为铁、碳两种元素在空气中作用后形成一种化合物FeO，Fe-FeO熔解特性提供了冶金学的必备相图；（2）如图三所示，不出现曲线C，这种情形往往出现于两个纯组份不仅在液相中互溶，而且在固相中亦能完全互熔的体系。图三中的A线表示液态，曲线D表示固态，B线表示由液态向固态的转变，i点称为冷点，f点称为熔点。三组份以上的体系超出了本仪器的范围，不再赘述。综上所述，要正确地认识和检测材料的熔解特性，应需要能提供方便安全地加热不同样品，并在材料完全熔解后能使样品均匀降温的条件，同时对不同时刻的样品应能进行准确的温度测量。

6、本仪器正是按此意图进行设计的。三、实验装置图四给出了LB-SMP型固体数字熔点仪的测量原理图。图四：测量原理图熔化炉由六只圆柱形加热炉、六只装有不同样品的透明样品管以及安全控制电路组成，一只经过严格标定的铂电阻（Pt-100）置入真空样品管插孔内用以测量样品的温度。为了保证测量铂电阻的准确度，将铂电阻与1只100Ω的标准电阻接于恒流源，用同一数字毫伏表分别测量铂电阻RPt的电压降VPt与标准电阻RN的电压降VN，则：（1）南京浪博科教仪器研究所025-86200631/86200632/86200633longbow@vip.sina.com-7-LB

7、-SMP固体数字熔点仪由于本仪器配置了0.01级的标准电阻，故铂电阻的测量精度也可达同一量级（铂电阻的电阻—温度分度表见附录二）。图五：熔点仪示意图图五是熔点仪的示意图，图中熔化炉随机配送的1至6号真空样品管分别置放于熔化炉置放孔内，在炉顶部可以观察到样品的局部，真空样品管顶部有铂电阻传感器的插孔，当加热其中一支样品管时，铂电阻传感器必须插入该熔化炉样品管的插孔内，这时才能正确检测出该熔化炉样品管的温度，即测量样品的温度。使用真空熔化炉可以有效地防止污染气体泄出，方便教学实验。真空样品炉法测熔解曲线并不严格符合相律关于自由度的要求，考虑到一个大气压内，

8、压力对熔点的影响很小，故一般可忽略不计。熔化炉的温度由数字电压表所测铂电阻毫伏数指示，当数字电