TEM制样方法及详细步骤

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1、由透射电镜的工作原理可知，供透射电镜分析的样品必须对电子束是透明的；此外，所制得的样品还必须可以真实反映所分析材料的某些特征，因此，样品制备在透射电子显微分析技术中占有相当重要的位置，也是一个涉及面很广的题目。　　大体上透射电镜样品可分为间接样品和直接样品。我们下面将对间接样品的制备作简单介绍。6c$e  M:o't;w1q3S%q　　间接样品“复型”可以分为五步来进行：,u6v$F/?3i+L-Z8

2、　　第一步，在拟分析的样品表面滴一滴丙酮，将醋酸纤维素薄膜即A.C.纸覆盖其上，适当按压形成不夹气泡的一级复型；1]7^${9O"F&n!J

3、　　　　　　　　!Y0m+{8t9x4W'F&d0F6P　　第二步，待上述一级复型干燥后，小心地将其剥离，并将复制面向上平整地固定在玻璃片上；$P!

4、.M0p  X;O,E;w&u+o7O9c5r(b'Y/D8R/D  x"u　　第三步，将固定好复型地玻璃片连同一白瓷片置于真空镀膜室中，以垂直方向喷涂碳，以制备由塑料和碳膜构成地“复合复型”。白色瓷片表面在喷碳过程中颜色的变化可以表示碳膜的厚度。8@"?6$}5w1B3G  h+O-M;d%^1Z!p$Y4a8q#P6c9e5d!P.u/V(g6M9I　　第四步，将复合复型上要分析的区域剪

5、为略小于样品台钢网的小方块后，使碳膜面朝里，贴在事先熔在干净玻璃片上的低熔点石蜡层上，石蜡液层冷凝后即把复合膜块固定在玻璃片上。将该玻璃片放入丙酮液中，复合复型的A.C.纸在丙酮中将逐渐被溶解，同时适当加热以溶解石蜡。$@;U#{  x*S:y1?%].w&g2F1}%p,@  T:s/o'I1k4K'g(_0c!e(D/D)K4D.O't由透射电镜的工作原理可知，供透射电镜分析的样品必须对电子束是透明的；此外，所制得的样品还必须可以真实反映所分析材料的某些特征，因此，样品制备在透射电子显微分析技术中占有相当重要的位置，也是一个涉及面很广的

6、题目。　　大体上透射电镜样品可分为间接样品和直接样品。我们下面将对间接样品的制备作简单介绍。6c$e  M:o't;w1q3S%q　　间接样品“复型”可以分为五步来进行：,u6v$F/?3i+L-Z8

7、　　第一步，在拟分析的样品表面滴一滴丙酮，将醋酸纤维素薄膜即A.C.纸覆盖其上，适当按压形成不夹气泡的一级复型；1]7^${9O"F&n!J　　　　　　　　!Y0m+{8t9x4W'F&d0F6P　　第二步，待上述一级复型干燥后，小心地将其剥离，并将复制面向上平整地固定在玻璃片上；$P!

8、.M0p  X;O,E;w&u+o7O9c5r(b'Y

9、/D8R/D  x"u　　第三步，将固定好复型地玻璃片连同一白瓷片置于真空镀膜室中，以垂直方向喷涂碳，以制备由塑料和碳膜构成地“复合复型”。白色瓷片表面在喷碳过程中颜色的变化可以表示碳膜的厚度。8@"?6$}5w1B3G  h+O-M;d%^1Z!p$Y4a8q#P6c9e5d!P.u/V(g6M9I　　第四步，将复合复型上要分析的区域剪为略小于样品台钢网的小方块后，使碳膜面朝里，贴在事先熔在干净玻璃片上的低熔点石蜡层上，石蜡液层冷凝后即把复合膜块固定在玻璃片上。将该玻璃片放入丙酮液中，复合复型的A.C.纸在丙酮中将逐渐被溶解，同时适当加

10、热以溶解石蜡。$@;U#{  x*S:y1?%].w&g2F1}%p,@  T:s/o'I1k4K'g(_0c!e(D/D)K4D.O't　　最后，待AC纸和石蜡溶解干净后，碳膜（即二级复型）将漂浮在丙酮液中，将其转移至清洁的丙酮液中清洗后，再转移至盛蒸馏水的器皿中。此时，由于水的表面张力，碳膜会平展地漂浮在水面，用样品铜网将其捞起，干燥后即可置于电镜下观察。%G  b8r1Z(g%] 透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术，它对能否得到好的ＴＥＭ像或衍射谱是至关重要的．投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对

11、电子束＂透明＂的样品，并要求保持高的分辨率和不失真．　　电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压，样品的厚度以及物质的原子序数．一般来说，加速电压愈高，原子序数愈低，电子束可穿透的样品厚度就愈大．对于１００～２００ＫＶ的透射电镜，要求样品的厚度为５０～１００ｎｍ，做透射电镜高分辨率，样品厚度要求约１５ｎｍ（越薄越好）．　　透射电镜样品可分为：粉末样品，薄膜样品，金属试样的表面复型．不同的样品有不同的制备手段，下面分别介绍各种样品的制备．　　（１）粉末样品　　因为透射电镜样品的厚度一般要求在１００ｎｍ以下，如果样品厚于１００ｎｍ，则先要用研钵

12、把样品的尺寸磨到１００ｎｍ以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超声分散的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可．　　（２）薄膜样品　　绝大多数的ＴＥＭ样品是薄膜样品，薄膜样