tem操作步骤及注意事项

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1、FEI TECNAI 20透射电镜目录电镜操作面板-2-使用步骤:-4-一.放置样品-4-二.合轴-4-三.拍形貌-5-四.踩带轴-6-五、拍衍射-6-六、能谱分析-7-七、高分辨-7-八、拔样品杆及关机-8--9-电镜操作面板左面板一般不用调节光斑大小光束倾转只是打衍射采带轴时用(不用)L1(做高分辨时,使Focus归零)L2(降SpotSize)L3CourseFine多功能钮XExposureCourseFine光速球—+右左左面板上下StigmatorIntersity右面板调焦升降倍数拍暗场像Z(高度,调焦)R1(抬屏)R2(不用)R3(升Spotsize)

2、Focus+—样品杆EucentricfocusWobblerMagnificationDiffractionDarkfield多功能钮Y中间-9-镜筒C1(不动)物镜光阑(拍形貌)选区光阑,(拍衍射)1—7档,外调位置,内调大小C2注意事项1.使用电镜时,首先要观察电镜的状态。2.有黄色背景的按钮,要谨慎。3.观察一系列数值,包括:最佳电流值、Spotsize、样品各坐标是否都归零等。-9-使用步骤:一.放置样品1.放样品时,夹子不能碰到银环,放置后,用手振动玻璃管,使样品至中间状态,然后用螺丝帽压紧(不可过紧,固定住即可)2.插入样品杆时,要使杆上小柱的位置对准左

3、上角螺丝,插至凹槽完全进入,然后连上数据线。确认在双束(双倾台不是双束)下,点两下回车。打开抽真空示意图→VacuumOverview,开始抽真空。3.两次抽真空完毕后,逆时针旋转小柱对准Close,插入。抽真空共分成两段时间,第二个倒计时结束后,即红灯一灭,必须在20秒内将样品杆逆时旋入。旋入样品杆时,要一手拿着,一手托着,放置进入过快。然后点Tubeon。然后点ColValuesClosed。Gun1Colum≤6Camer≤20检查4.关灯,取下蒙皮。5.点击→Search,即可看到样品所在位置。开始找样品中心空洞。二.合轴1.在Spotsize为1,低倍(62

4、00X或8700X)下找到薄区(朝着光亮处找)。然后调焦。选择最佳物镜电流值92.5854(按Eucentricfocus)。2.放大倍数至86000X-9-,然后将光斑移至孔区域,开始合轴。观察光斑是否为圆形,非圆形时要进行调圆→condenser,调圆后点→None3.即2.6合轴。在Tune菜单下进行操作。(1)Spotsize2→Gunshift→光斑移至中间→Done(Spotsize大小用R3和L3进行加减。)(2)Spotsize6→Beamshift→光斑移至中间→Done重复以上步骤,直至光斑在中间位置。(3)然后将Spotsize降至1→光斑缩小并

5、移至中心(确认光斑在顺时针放大逆时针缩小状态)→点击BeamshiftPPX→调动多功能钮至两个圆重合→DoneBeamshiftPPY→调节多功能钮至两个圆重合→Done(4)移动样品杆,将样品边缘对准中间小黑点,然后抬起左侧的小镜子→RotationCenter→调节多功能钮至视野中样品上下跳动(不能左右晃动)→Done三.拍形貌1.找空洞2.2、6合轴,散开光斑。3.倍数在2250X—86000X下都可以进行拍摄。套上物镜光阑,先用最大的光阑找区域,然后换成小号。用物镜光阑套住感兴趣的区域。4.然后将光斑散开,时刻注意右边的红绿条,要保证方框始终在绿色区域(其目

6、的是为了保护相机)。-9-5.相机参数:CameraView为0.5,CameraAcquire为1.0。按钮R1进行抬屏,然后点Startview,加载相机,调焦,然后点Acquire,进行拍照。6.拍完后点击stopviewR1放下屏幕。在拍照期间禁止调节放大倍数。四.踩带轴1、2,6合轴,调焦。2、86000X,找到薄区且带有特点易记的区域(踩带轴过程中样品会动,这样便于识别出自己感兴趣的区域)。3、将光斑汇聚到一点。4、按diffraction,寻找菊池线。菊池线汇聚的焦点一般为一正带轴,菊池线汇聚数目越多,晶带指数越低。再按diffraction,散开光斑。

7、用左键盘左上角四个按钮调节样品位置,不断按diffraction查看带轴是否踩正。不断调节,直至踩正,踩正后的衍射斑点中心在屏幕小黑点处,并且周围斑点亮度应对称。五、拍衍射1.先调数值,CameraView为0.03,CameraAcquire为0.3.2.踩正带轴,低指数。3.加上选区光阑,亮斑套住要拍衍射区域。-9-4.调Spotsize大于等于5,在底屏看不见,在抬起的小屏上可看见。5.点Startview加载相机→左手抬屏→Stopview→立即放下屏。6.查看光强,Analysis→Statics→Mininum→minandmax,观察最

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