《仪器分析实验讲义》PPT课件

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1、仪器分析实验漆红兰、高强、杜建修、岳宣峰组成(10个实验):光四个实验(分光光度法、紫外吸收光谱法、荧光分析法和原子吸收光谱法)电四个实验(电位分析法(离子选择电极和电位滴定法)、电解分析法、循环伏安法)色谱两个实验(气相色谱和液相色谱)实验目录邻二氮菲分光光度法测定微量铁紫外分光光度法测定蛋白质含量原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量离子选择电极法测定氟离子自动电位滴定法测定NaOH浓度库仑滴定测定硫代硫酸盐循环伏安法测定亚铁氰化钾苯、甲苯和乙苯混合物

2、的分离与定量分析反相色谱法测定中药样品中延胡索乙素的含量要求与注意事项安全卫生实验预习报告实验操作实验报告学习目的:了解各种仪器分析方法的测定原理(定性、定量)熟练掌握所用仪器的操作正确表示实验结果学会选择合适的仪器进行所需物质的分析1.分析化学是做什么的?分析化学是化学测量和表征的科学!这句话可展开为:1)What?定性分析(qualitativeanalysis,表征):精确的描述其成分,含量、价态、状态、结构和分布等特征;2)Howmuch?定量分析(quantitativeanalysis,

3、测量):获取制定体系中有关物质的质、量和结构等各种信息。第一部分概述一、分析化学2.分析化学分类分析化学分为两类:化学分析以及仪器分析!化学分析:以物质化学反应为基础的分析方法化学分离:沉淀、萃取、蒸馏等分离方法;定性方法:加入各种试剂,测量待测物(analyte,targetspecies)的颜色、沸熔点、气味、光学性质(拆射、反射、衍射等)以及在不同溶剂中的溶解特性。定量方法:重量法、滴定(容量)法仪器分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法。化学分离:色谱技

4、术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法;定性定量方法:利用物质原子、分子、离子等的特性,如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等;评论:化学分析方法多适于常量分析!尽管此法仍有广泛应用,但随时间的推移,尤其是随着大量的、新的仪器分析方法的出现,该法应用逐渐减!思考:仪器分析方法所利用的许多物理现象的发现有一个多世纪了,可为什么其应用却远远滞后?仪器分析的特点仪器分析一般具有较强的检测能力,可以方便用于痕量分析。化学分析的检测能力较差,只能用于常量组分及微量组分的分析仪器分析法的取样量

5、一般较少,可用于微量分析(0.1~10mg或0.01~1mL)和超微量分析(<0.1mg或0.01mL)。化学分析法取样量较大,只能用于常量分析(>0.1g或>10mL)或半微量分析(0.01~0.1g或1~10mL)仪器分析法具有很高的分析效率,化学分析法的分析效率较低仪器分析具有更广泛的用途。仪器分析不但可用于成分分析、还可进行价态、状态及结构分析,无损分析,表面、微区分析,在线分析和活体分析。而化学分析法一般只能用于离线的成分分析。仪器分析法的准确度一般不如化学分析法。化学分析的相对误差小于0

6、.2%,而仪器分析的相对误差通常为1~5%,有的甚至大于10%。仪器分析的仪器设备一般比较复杂,价格比较昂贵;而化学分析使用的仪器一般都比较简单。必须注意:1)从化学分析到以上众多仪器分析中选择一个合适方法并不容易;2)大多仪器分析灵敏度较高,但不是所有仪器分析的灵敏度都比化学分析方法高;3)仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性,但化学分析中的重量或容量分析的选择性比仪器分析法要好;4)从准确性、方便性和耗时上看,不能绝对地讲哪种方法更好。1)电子计算机技术在一起分析中的广泛应用,自动化、提高

7、分析效率、灵敏度和准确度2)不同分析方法的联用,充分发挥各种分析方法的优势,大大提高了仪器分析的功能。3)化学、物理学、数学、电子学、计算机科学、生命科学等各学科的互相渗透、融合,使分析化学成为一门综合性的学科-分析学或分析科学。仪器分析的发展现状仪器性能及其表征问题:如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个分析问题呢?基于以上问题,你必须了解该仪器的性能,或者说,该仪器到底可作什么分析?定量分析方法评价指标标准曲线和灵敏度(被测定物质浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线,其中成直线的部分称为线性范围

8、,回归方程、回归系数)精密度(使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得结果的一致程度(重复性和再现性),用标准偏差S和相对标准偏差量度RSD)准确度(试样含量的测定值与试样含量真实值(或标准值)相符合程度,用相对误差量度)Ex检出限,DL选择性IUPAC规定,评价一个分析方法的主要评价指标精密度准确度检出限选择分析方法的几种考虑仪器分析方法众多,对一个所要进行分析的对象,到底选择何种分析方法呢?可从以下几个方面考虑:您所分析的物质是元素?化合物?有机物?化合物结构剖

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