气相色谱法测定胶黏剂中苯含量不确定度的评定

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1、气相色谱法测定胶黏剂中苯含量不确定度的评定一、概述1.1目的依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的原理与方法，评定胶黏剂中苯气相色谱法测定结果的不确定度。 1.2检测依据的标准GB18583-2008《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》。1.3试验部分1.3.1主要仪器及试剂气相色谱仪：GC-680plus型，配氢火焰离子检测器，PE公司。1.3.2色谱条件毛细管色谱柱：DB-1（30m×0.25mm×0.32μm）；检测器：氢火焰离子化检测器；进样量：1μl；载气流速：1.5ml/

2、min；程序升温：初始温度35℃，保持时间25min，升温速率8℃/min，终止温度150℃，保持时间10min。1.3.3试验方法1.3.3.1标准溶液的配制 使用浓度为1mg/ml的苯标准溶液。分别移取2ml、4ml、6ml、8ml、10ml的苯标准溶液定容到100ml容量瓶中分别得到20ug/ml、40ug/ml、60ug/ml、80ug/ml、100ug/ml的标准溶液。1.3.3.2样品的制备称取0.2303g样品置于50ml的容量瓶中，乙酸乙酯定容并摇匀。二、数学模式试样中苯含量可表示为：。式中：

3、w—试样中苯的含量，g/kg；—从标准曲线上读取的试样溶液中苯的质量浓度，μg/mL；V—试样溶液的体积，mL；m—待测样品的质量，g；f—稀释因子。三、不确定度来源 不确定度的来源主要包括以下几个方面：体积v的不确定度、质量m的不确定度、苯的纯度引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、方法重复性测量引入的不确定度。 四、测量不确定的评定4.1体积v的不确定度50ml的容量瓶最大允许误差为±0.05ml，假设为三角形分布，所以体积V引起的不确定度为： 4.2质量m的不确定度不确定度来源为天平的校准。根据标

4、准称量精确到0.1mg，所以用的是万分之一的天平，其最大允许误差为±0.5mg。假设为矩形分布，所以质量m的相对标准不确定度为 4.3苯标准物质的纯度引入的不确定度苯标准物质相对扩展不确定度为，k=2，所以苯标准物质引入的相对标准不确定度为：4.4标准曲线拟合引入的不确定度将6个不同浓度的标准溶液导入气相色谱，得到数据见下表1 表1苯标准溶液对应的峰面积浓度/ug/ml峰面积202040406060808010010013662.76185113919.19013524520.40813924887.7629

5、6638087.99653637117.88588850546.02968949720.19169263024.33730862156.294923得到苯标准系列方程Y=(834.437894)+(616.502603)X斜率为616.502603Y：校准标准溶液的峰面积X：校准标准溶液的浓度 回归曲线的剩余标准差如下式计算：（式中：sy—剩余标准差，Yi—根据回归线算出的苯的峰面积，Y—各标准溶液中苯的峰面积，，n—测试标准溶液次数）校正曲线产生的标准不确定度如下式计算：（式中：P—待测样品的测定次数，n—

6、测试标准溶液次数，b—标准曲线的斜率，—测试C的平均值，—测试标准溶液的平均值。）所以由标准曲线产生的相对不确定度 4.5方法重复性测量引入的不确定度在重复性条件下对样品进行2次独立测试，极差系数和自由度查表可得C=1.13、ν=0.9，两次结果分别为17.40g/kg，17.36g/kg，平均值为17.38g/kg，极差R=0.04。测量的相对标准不确定为 五、合成标准不确定度评定最终的相对不确定度为：0.0188×17.38=0.33g/kg取扩展因子K=2，扩展不确定度为：U=U(W)K=0.66mg/

7、kg。六、报告检测结果和扩展不确定度胶黏剂中苯含量的检测结果最佳估计值为：w=17.38g/kg，其扩展不确定度为：U=0.66g/kg；k=2。