气相色谱法测定沼气中甲烷含量的不确定度计算

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1、50中国沼气ChinaBiogas2014，32(5)气相色谱法测定沼气中甲烷含量的不确定度计算贺莉，冉毅，蒋鸿涛，张冀川，袁丁，陈子爱(1．农业部沼气科学研究所，成都610041;2．农业部沼气产品及设备质量监督检验中心，成都610041)摘要:NY/T1700-2009《沼气中甲烷和二氧化碳的测定气相色谱法》是测定沼气中甲烷含量的标准方法。为找出对该实验检测的主要影响因素，通过分析测试过程，量化不确定度分量，计算合成不确定度和扩展不确定度。实验测量不确定度为5．88%，置信区间为95%的扩展不确定度为11．76%，可为样品检测提供参考。关键词:不确定度;沼气

2、;甲烷;气相色谱法中图分类号:S216．4文献标志码:A文章编号:1000－1166(2014)05－0050－02EvaluationoftheUncertaintyinMethaneContentDeterminationwithGasChromatography/HELi，ＲANYi，JIANGHong-tao，ZHANGJi-chuan，YUANDing，CHENZi-ai/(1．BiogasInstituteofMinistryofAgriculture，CHengdu610041，China;2．TheQualityInspectionCentero

3、fBiogasApplianceofMinistryofAgriculture(BIQIC-MOA)，Chengdu610041，China)Abstract:GasChromatographysystemisthestandardmethodfordetectionofmethaneinbiogasaccordingtoNY/T1700－2009．Forthesakeoffindingthemaininfluencingfactors，theuncertaintiesinthedetectionprocesswerediscussed，andsourceofu

4、ncertaintywasanalyzed．Theresultsshowedthatthecombineduncertaintyoffactorswas5．88%，whileexpand-eduncertaintywas11．76%．Keywords:uncertainty;biogas;methane;gaschromatography式中:Ci为标气中CH4的含量，单位为体积分1实验部分数，%;Ai为样气中CH4的峰面积;Ac为标气中CH41．1实验仪器方法、设备及试剂的峰面积。1．1．1实验方法2不确定度分量的分析和判定参照《沼气中甲烷和二氧化碳的测定气相

5、色谱法》NY/T1700-2009，具体试验流程如下:分析前，2．1采样的不确定度使用峰面积外标法进行校准。取样器用样气清洗3现场采样过程中所带来的不确定度包括采样体次，首次分析注入30mL，重复分析每次注入30mL积、温度、大气压力等3个因素，该3因素对结果均吹洗。每次分析完毕，打印出组分百分含量，连续分有较大影响。相关仪器设备的不确定度数据源自该析两次。仪器的校准或检定证书。数据经CH4-CO2标气校准后，可对气体中甲烷2．1．1采样体积引入的不确定度和二氧化碳进行测定。采样使用玻璃采样器，最小刻度1mL，估读最1．1．2仪器设备和实验试剂小刻度0．1mL，

6、服从均匀分布，则有:气相色谱仪及工作站:型号SC-2000重庆川仪0．1urel采样器=×100%=5．77%九厂生产，氢火焰检测器;槡3CH4-CO2标准物质60%:中国测试技术研究院。2．1．2压力引入的不确定度1．1．3数学模型实验室使用DYM3型气压计，在96．50kPa的用外标法建立的曲线对CH4含量进行测定。扩展不确定度为0．067kPa，包含因子k=2。CH4含量以体积分数WCH4计，数值以%表示，按照0．067下列公式计算:urel压力=×100%=0．034%2×96．50Ai2．1．3温度引入的不确定度WCH4=Ci×Ac实验室使用的温度计，

7、在25．8℃的扩展不确定收稿日期:2014-05-19作者简价:贺莉(1981－)，女，助理研究员，主要从事沼气产品及设备检测方法研发工作，E-mail:heliscu@gmail．com通信作者:陈子爱，E-mail:nybzqzj@163．com中国沼气ChinaBiogas2014，32(5)51度为0．05℃，包含因子k=2。相色谱仪的不确定度、统计方法的不确定度。因此0．05合成相对标准不确定度为:urel温度=×100%=0．096%2×25．82．5．2扩展不确定度2．1．4采样体积的不确定度合成取置信概率为95%包含因子k=2，则其扩展综合上述因

8、素，对于线性数学模型型y