《分离和富集》PPT课件

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1、第十一章常用的分离与富集方法§11-1概述§11-2沉淀分离法§11-3溶剂萃取分离法§11-4离子交换分离法§11-5液相色谱分离法2021/7/16一、分离与富集在分析化学中的作用1、将被测组分从复杂体系中分离出来后测定；2、把对测定有干扰的组分分离除去；3、将性质相近的组分相互分开；4、把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的。§11-1概述2021/7/16分离率：检查A与B的分离效果。二、分离的指标：回收率：待测组分分离或富集前后所测得的含量之比值。常量组分：RT99.9>％；痕量组份：RT90％～110％之间；2021/7/16§11-2沉淀分离法13.1.1无机沉淀剂

2、沉淀分离法1.氢氧化物沉淀分离法沉淀剂：NaOH:可控制pH≥12。常用于两性金属离子和非两性金属离子的分离。NH4OH:可以将pH控制在9左右，常用来沉淀不与NH3形成配离子的许多种金属离子。影响因素：溶液pH，共沉淀(该法选择性较差,非晶形沉淀)2021/7/162021/7/162.硫化物沉淀分离法能形成硫化物沉淀的金属离子约有40余种;利用其溶解度相差悬殊，因而可以通过控制适当的酸度来控制[S2-]的办法使硫化物分步沉淀实现分离。缺点：选择性较差；非晶形沉淀，吸附现象严重。H2S有毒，气味难闻2021/7/1613.1.2有机沉淀剂沉淀分离法有机沉淀剂的选择性和灵敏度较高，生成

3、的沉淀性能好。有机沉淀剂与金属离子形成的沉淀主要有：1.螯合物沉淀8-羟基喹啉与Mg2+生成六元环结构的螯合物沉淀,在氨缓冲溶液中可实现镁与碱金属及碱土金属的分离。2.缔合物沉淀四苯基硼化物与K+的反应产物,溶度积2.25×10-8。3.三元配合物沉淀提高选择性和灵敏度的一条途径。2021/7/1613.1.3共沉淀分离法利用共沉淀现象富集痕量组分，达到分离目的。1.利用吸附作用进行共沉淀分离利用CaC2O4作载体，将微量稀土离子（Pb2+）的草酸盐吸附。2.利用生成混晶进行共沉淀分离海水中亿万分之一的Cd2+，可用SrCO3作载体，生成SrCO3和CdCO3混晶沉淀而富集。3.利用有

4、机共沉淀剂进行共沉淀分离作用机理与无机共沉淀剂不同：形成固溶体。有机大分子物质；选择性较好；可藉灼烧而除去。2021/7/16§13.2溶剂萃取分离法13.2.1基本参数1、萃取分离法是基于各物质间在不同溶剂中，分配系数的大小不同而实现分离的方法。本质：（1）相似相溶规则。（2）分子结构中有亲水性、增水性基团。2021/7/16亲水性基团：无机离子、－OH、－COOH、－SO3H、－NH2等。增水性基团：烷基、氯代烷基、苯、萘等芳香基。优点：应用广泛、简单、快速、分离效果好。缺点：工作量大、有机物有毒、挥发性强、易燃。2021/7/1613.2.2基本参数萃取是溶质在两相中经过充分振摇

5、，达到平衡后按一定比例重新分配的过程。1、分配系数(KD):A水A有平衡时：KD与溶剂、溶质温度等有关。2021/7/16讨论KD：(1)不同溶质在不同的溶剂中具有不同的KD值；(2)KD值越大表示该溶质在有机溶剂层中的溶解度越大；(3)当混合物中各组分的KD值很接近时，须通过不断更新溶剂进行多次抽提才能彼此分离；(4)分配系数与物质在两相体系中的溶解度有关，但分配系数不等于溶质在两种溶剂中溶解度的比值。溶解度是指饱和状态，萃取则常用于稀溶液；2021/7/162.分配比（D）分配系数用于描述溶质为单一形式存在的情况，如果有多种存在形式，则引入分配比：c有、c水分配平衡后，溶质（包括所

6、有的存在形式）分别在有机层、水层中的总浓度。当溶质以单一形式存在时，KD=D2021/7/163、萃取效率（E）萃取效率由分配比D和体积比V水/V有决定。2021/7/16假设：在V水中有待萃取物W0克，用V有的有机溶剂萃取一次后，水中还有多少克？解：一次萃取后，水中有W1克，有机相有（W0－W1）萃取一次后：再萃取一次后：2021/7/16萃取n次后：萃取效率：2021/7/16例题：含I2的水溶液10mL，其中I2含1克。现有9mL的CCl4来萃取（D＝85）。问一次萃取9mL和三次萃取（每次3mL）的萃取效率各为多少？解：一次萃取：三次萃取：萃取原则：少量多次。2021/7/1

7、64、分离因数（β）β是两种不同组分分配比的比值，常用来表示分离效果。即：两种不同组分分配比相差越大越好。若DA≈DB(均很大或均很小)时，就很难达到A与B的分离效果。2021/7/1613.2.2萃取体系的分类和萃取条件的选择可直接用有机溶剂萃取的无机物质较少：如HgI2、HgCl2、GeCl4、AsCl3、SbI3等。如何萃取难溶于有机溶剂的无机离子？水中加入某种试剂(萃取剂)，使被萃取物与试剂结合成不带电荷的、难溶于水而易溶于有机溶剂的分