《气相色谱仪》PPT课件

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1、第二章色谱分析法一、气相色谱仪及其流程二、气相色谱固定相三、气相色谱检测装置1．检测器特性2．热导检测器3．氢火焰离子化检测器4.电子捕获检测器5.具有定性功能的检测器（联用技术）第二节气相色谱装置2021/9/4气相色谱仪12021/9/4气相色谱仪22021/9/4气相色谱仪32021/9/4一、气相色谱流程1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样器；8-色谱柱；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；1.载气系统：包括气源、净化干燥

2、管和载气流速控制;2.进样系统：进样器及气化室；3.色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）；4.检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见；5.记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪；6.温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。2021/9/4二、气相色谱固定相1．气固色谱固定相种类：活性炭：有较大的比表面积，吸附性较强。活性氧化铝：有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。硅

3、胶：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。2021/9/4气固色谱固定相分子筛：碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。高分子多孔微球（GDX系列）：新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体

4、及低级醇的分析。2021/9/4气固色谱固定相的特点（1）性能与制备和活化条件有很大关系；（2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大；（3）种类有限，能分离的对象不多；（4）使用方便。2021/9/42．气液色谱固定相气液色谱固定相[固定液　+　担体（支持体）]：固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。可以作为担体使用的物质应满足以下条件：比表面积大，孔径分布均匀；化学惰性，

5、表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不起反应；具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎；颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。2021/9/4担体（硅藻土）红色担体：孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活性吸附中心点。白色担体：煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。颗粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度较差。但吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。2021/9/4表5-1填充柱气液色谱担体一览表2021/9/4固定液固定液：高

6、沸点难挥发有机化合物，种类繁多。(1)对固定液的要求应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。(2)选择的基本原则“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。2021/9/4(3)固定液分类方法如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等，(4)最高最低使用温度高于最高使用温度易分解，温度低呈固体；(5)混合固定相对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚

7、至两种以上配合使用；2021/9/4(6)固定液的相对极性规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，β，β’—氧二丙睛的相对极性为100.2021/9/4表8-2优选固定液麦氏常数：x’、y’、z’、u’、s’表示，分别代表了极性分子间存在着的静电力（偶极定向力）；极性与非极性分子间存在着的诱导力；非极性分子间的色散力；氢键等。也可以用五个数的总和来表示固定相的极性大小，如：β，β’—氧二丙睛五个常数的总和为4427，是强极性固定相。2021/9/4三、气相色谱检测装置色谱仪的关键部件之一，种类较多，原理和结构

8、各异。有的具有广普性，如热导检测器；有的具有高选择性，仅对某类物质有高响应。1．检测器特性浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。2021/9/4检测器性能评价指标响应值（或灵敏度）S:在一定范围内，信号E与进入检测器的物质质量m呈线性关系：E=