气相色谱仪维护ppt课件.ppt

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1、色谱仪器维护与故障排除科晓仪器公司技术部2007.4.21色谱仪器维护与故障排除一、GC基本结构1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-气路控制器；5-流量计;6-压力表；7-进样器；8-色谱柱;9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-数据处理系统；（1）.载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制;（2）.进样系统：进样器(气化室)；（3）.色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）；（4）.检测器：可连接各种检测器，以热导检测器和氢火焰检测器最为常见（5）.记录系统：色谱工作

2、站、记录仪或数据处理仪；（6）.温度控制系统：柱室、气化室和检测室的温度控制。1、气相色谱流程(1)氢焰检测器（FID）a.在发射极和收集极之间加有一定的直流电压（100—300V）构成一个外加电场。b.氢焰检测器需要用到三种气体：N2：载气携带试样组分；H2：为燃气；空气：助燃气。使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。2、常见检测器（2）．热导检测器（TCD）池体：一般用不锈钢制成。热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。测量臂：

3、需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。CD3、GC进样系统（1）、毛细管柱进样系统a分流进样作用：毛细管柱的载气体积流量比填充柱低得多，将样品从气化室冲洗到色谱柱需要较长的时间，导致进样器内色谱区带严重扩张。此外，柱容量小，采用常规的进样方式，无法控制这样小的进样量。b尾吹气路作用：由于毛细管柱的载气体积流量很小，进入检测器后发生突然减速，引起色谱峰扩张。为了减少谱带扩展，同时也是调节氢火焰检测器灵敏度，使氢氮比达到1左右，必须在色谱柱出口增加辅助尾吹气。(2)填充柱进样系统二、常见故障排除常见

4、的故障现象有：①FID预操作故障（点火前、后不能调零，不能点火）②FID基线噪声与漂移③TCD预操作故障（桥流调不到预定值，调零故障）④TCD基线噪声与漂移1、FID预操作故障现象故障可能原因排除方法点火前不能调零接线错误离子室绝缘不良连接电缆短路微电流放大器坏工作站或积分仪有故障FID预操作故障现象故障可能原因排除方法不能点火点火组件有故障点火电源无输出点火电路连线接头有断路点火前气体比例不当气路漏气或有阻塞FID预操作故障现象故障可能原因排除方法点火后不能调零离子室积水气路、检测器污染柱流失严重气路调节不当基流

5、补偿作用失效2、FID基线噪声和漂移环境条件检查异常→↗↘离子室出口有强风静电干扰工作台有震动正常↓灭火检查→异常电路、检测器故障↓正常气路配比检查环境检查→异常→气路配比不佳↓单纯基线漂移正常放大器外壳接地是否良好市电供电是否有大的波动高阻绝缘检查放大器自激检查直流稳压电源检查引线焊点检查电位器及电阻检查放大电路检查请转下页FID基线噪声和漂移接上页是火焰颜色检查温控变化趋势检查系统漏气检查降低柱温基线稳组分峰出完全柱固定相流失大断开氮气看基线喷嘴处有污染氮气路污染空、氢气路污染上次进样峰未出完温控系统故障系统漏

6、气压力波动检查换气源冷凝现象是否是否是否是否好不好兰色异常坏好否万用表使用3、TCD预操作故障现象故障可能原因图示意桥电流调不到预定值热导单元连线没接对热导池中钨丝断开或引线开路桥路稳压电源有故障桥路配置电路断开或电流表有故障CDTCD预操作故障现象故障可能原因排除方法热导调零故障钨丝阻值不对称或引线接错钨丝碰壁或污染严重调零电位器引线开路工作站或处理机开路或有故障双气路流量相差太大4、TCD基线噪声与漂移故障序号故障可能原因序号故障可能原因1气路出口管道中有异物8载气气路中漏气2载气压力过低或载气用尽9气路被污染

7、3稳定阀坏或控制精度差10同一相上电源负载变动太大4双柱气路相差太大，补偿不良11仪器接地不良5载气出口有风12市电电源太低或波动太大6载气流速过高13电源插头引线接触不良7载气不干净14检测室温控有波动或漂移TCD基线噪声与漂移故障序号故障可能原因序号故障可能原因15柱室温控不稳22热导池污染16换档波段开关接触不良23钨丝局部过热17桥路配置电路电位器接触不良24钨丝碰壁18柱填充物松动25钨丝没老化19柱固定相流失26钨丝引出焊点相太大20机械振动过大27桥电流过大21桥路直流稳压电源不稳28样品中组分峰没出

8、完三、GC维护常见配件维护★进样垫维护★玻璃衬管维护★毛细管柱维护★进样针维护常见检测器维护★FID维护★TCD维护1、常见配件维护进样垫的维护维护周期※检测时出现鬼峰※仪器的基线波动、噪声干扰※保留时间、面积的重复性变差※注入次数60—100次时（由进样垫质量定）检修点▲漏气（载气泄露是产生重复性变差的原因）▲进样垫污染（是产生鬼峰的原因）高灵敏度分析进样