阀上实验室与安培法联用技术的分析

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1、■．土◆，‘tj■■摘要在现代仪器分析方法中，样品的前处理一直是整个分析过程的瓶颈步骤。经典的手工操作费时费力，且样品的污染不可避免地带来一系列问题，在待测物含量极低的复杂基体中尤为突出。阀上实验室Oat,．on．valve)分析系统在常规体积样品预处理的自动化、微型化和在线化方面引起了革命性的变化，不仅极大地提高了整个分析过程的效率、可靠性和分析速度，减少了样品的污染，也降低了样品及试剂的消耗和废液产量。更重要的是使某些难以或无法实现的手工操作成为可能且十分有效。本文运用阀上实验室系统与安培法联用技术对槲皮素、邻苯二胺和桑色素进行

2、了分析，主要研究内容包括以下三个部分t第一部分：阀上实验室不可逆双安培法在线分析槲皮素本实验通过阀上实验室与双安培的联用来分析槲皮素。首先将设计加工好的微型电化学流通池集成在阀上实验室单元，然后把两支相同的经过极化的铂电极整合到电化学流通池里，这样阀上实验室集进样和分析检测为一体，而且整个实验处于封闭体系，实现了自动化在线检测槲皮素。在0V的外加电位下，以pH6．6的HAc-NaAc缓冲液为支持电解质，通过偶合槲皮素在一支铂电极的不可逆氧化和另一支铂电极上PtO的不可逆还原过程，进行双安培检测，记录氧化电流随时间的变化关系。在最佳实

3、验条件下，槲皮素的电流密度与其浓度在1—100烬mL。范围内呈良好的线性关系，检出限为0．17P．gmL～。对浓度为25嵋mL4的槲皮素标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为3．3％，分析频率为35h～。本方法不仅表现出较高的选择性，而且样品和试剂消耗量低，同时能实现在线分析。姚国军：阀卜实验室‘j安培法联用技术的研究第二部分：阀上实验室可逆双安培法间接测定工业废水中的邻苯二胺本实验通过阀上实验室与可逆双安培法的联用来间接分析邻苯二胺。将设计加工好的微型电化学流通池集成在阀上实验室单元，并且把两支相同的经过极化的铂电极整合加工到

4、电化学流通池里，这样阀上实验室系统集进样和分析检测为一体，并且整个实验处于封闭体系，完成了对邻苯二胺的自动化在线检测。在较小的外加电位下，借助可逆指示电对Fe(III)／Fe(II)进行双安培检测，记录电流随时间的变化关系。在最佳实验条件下，邻苯二胺的峰高与其浓度在5．0×10～一1．O×10。4toolLd(R2=0．9993)范围内呈良好的线性关系。对浓度为1．O×lO’6molLd的邻苯二胺标准溶液进行儿次平行测定其相对标准偏差为2．8％，分析频率为40h～。并且检出限和定量限分别为1．1×10吖molL以和3．7X10。7m

5、olL～。本方法不仅有较高的选择性，而且样品和试剂消耗量低，同时能实现在线分析。将本实验程序用于分析工业废水中的邻苯二胺，结果令人满意。第三部分：聚乙烯吡咯烷酮掺杂碳糊电极阀上实验室安培法分析桑色素阀上实验室作为一在线样品前处理装置，潜在的分析能力被用于桑色素的在线分析。同时研究了桑色素在聚乙烯吡咯烷酮掺杂碳糊电极上的电化学行为，发现聚乙烯吡咯烷酮能显著提高桑色素的氧化峰电流。并且桑色素在修饰电极上的可逆氧化峰表现出较小的可逆性。在pH6．5的磷酸盐缓冲溶液中，当外加电位为O．6V时形成了较好的安培响应电流。本研究引入阀上实验室与安

6、培法联用技术，不仅降低了常规方法对修饰电极的污染，而且实现了仪器的完全自动化和微型化。关键词：阀上实验室；安培法；槲皮素；邻苯二胺；桑色素●1，tL●◆。■扬州大学硕l：学位论文ABSTRACT3一Thedevelopmentofsequentialinjectionlab—on-valve(SI-LOV)formatprovidesvastpotentialsforinstrumentalminiaturizationandon-linedetection．Itnotonlyallowsvariousexperimentalope

7、rations，butalsofacilitatesin—valvehomogenousandheterogeneousphysical／chemical／bio—chemicalreactionsandreal-timemonitoring．Whatismore，samplemetering，mixing，dilution，reagentaddition,incubation，separation，anddetectionCanbeexecutedinanydesiredsequenceinasystemconsistingofa

8、llkindsofchannelsthatareintegratedwithamulti—purposeflowcell．Inadditiontothedownscaledfluidicmanipulationandautomatic