《分析化学》(下)教学课件--绪论

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1、主讲:石文兵第一章绪论(Introduction)化学化工学院swb02182001@126.com第一章绪论第一节仪器分析简介一、仪器分析和化学分析(一)分析化学的定义:分析化学是化学测量和表征的科学。(二)分析化学分类从分析化学的发展历史来看,分析化学分为两类。1.化学分析(ChemstryAnalysis)分离方法:沉淀、萃取、蒸馏等分离方法;定性方法:加入各种试剂,测量待测物的颜色、沸熔点、气味、光学性质(拆射、反射、衍射等)以及在不同溶剂中的溶解特性。定量方法:重量法、滴定(容量)法。2.仪器分析(InstrumentalAnalysis)分离方法:色谱技术和毛细管电泳技术

2、开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法.定性定量方法:利用物质原子、分子、离子等的特性,如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等。(三)化学分析和仪器分析的区别1.仪器分析法一般都具有较强的检测能力。化学分析法的检测能力较差,只能用于常量组分(1%)及微量组(0.01%~1%)。不同点:基础不同、使用的仪器不同。相关点:化学分析测量的信号有时是物质的物理性质。仪器分析也用到很多化学反应。2.仪器分析法的取样量一般较少。3.仪器分析法具有很高的分析效率。4.仪器分析具有更广泛的用途(价态分析,无损分析,表面,微区分析,在线分析和活体分析)。5.仪器分析法的准确度一般不如化学分析法。6.

3、仪器分析的仪器设备一般比较复杂,价格比较昂贵;而化学分析使用的仪器一般比较简单。二、仪器分析法仪器分析法光学分析法(OpticalAnalysis)电化学分析法(ElectroanalyticalMethods)色谱法(Chromatography)其它仪器分析方法质谱法(MassSpectrometry,MS)热分析法(Thermoanalysis)放射分析法(Radioanalysis)光谱法非光谱法三、仪器分析的发展概况(一)电子计算机技术在仪器分析中的广泛应用,实现了仪器操作和数据处理的自动化,大大提高了仪器分析法的效率、灵敏度和准确度。(二)不同分析方法联用,充分发挥各种方

4、法的优势,大大提高了仪器分析的功能。(三)化学、物理学、数学、电子学、计算机科学、生命科学等各学科的互相渗透、互相融合,使分析化学逐渐成为一门以一切可能的方法和技术,以一切可以利用的物质属性,对一切可以测定的化学组分及其形态、状态、结构、分布进行测量及表征的综合性学科—分析学或分析科学。第二节定量分析法的评价指标一、标准曲线(一)标准曲线及其线性范围标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。标准曲线的直线部分所对应的被测物质的浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。(二)标准曲线的绘制标准曲线是依据标准系列的浓度(或含量)和其相应的响应信号测量值来绘制的。具体做法:准

5、确配制已知待测物浓度的系列:0(空白),x1,x2,x3,x4……..;通过仪器分别测量以上各待测物的响应值y0,y1,y2,y3,y4……及待测物的响应值yx;以浓度x对响应信号与y作图得到标准曲线,然后通过测得的yx从下图中求得xx。一元线性回归法:式中其中(1-1)(三)相关系数(r)(1-2)在分析化学上,相关系数是用来表征被测物质浓度(或含量)x与其响应信号值y之间线性关系好坏程度的一个统计参数。二、灵敏度物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度,用S表示。(1-3)三、精密度精密度是指使用同一种方法,对同一试样进行多次测定所得到测定结果的一致

6、程度。精密度常用测定结果的标准偏差s或相对标准偏差(sr)量度。(1-4)(1-5)四、准确度试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度。准确度常用相对误差量度。(1-6)五、检出限某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对这种物质的检出限。检出限表明被测的最小浓度或最小质量的响应信号可以与空白信号相区别。对于光学分析法,可以与空白信号区别的最小信号XL由下式确定:能产生净响应信号为的被测物质的浓度或质量就是方法对该物质的检出限,用D表示。(1-7)其他类型分析方法的检出限可参照光学分析法的规定进行确定,但有些方法也有自己

7、特殊的规定。方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标,是评价仪器性能及分析方法的主要技术指标。评价一个分析方法还有其他一些指标,如选择性、分析效率、多组分同时或连续测定的能力、操作的难易程度、设备及维护费用的高低等,但IUPAC(InternationalUnionofPureandAppliedChemistry国际纯粹与应用化学联合会)建议将精密度、准确度和检出限三个指标作为分析方法的主要指标。

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