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《GBT17815-1999 饲料中丙酸、丙酸盐的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、GB/T17815--1999前言本标准是根据日本农林水产省1987年发布并实施的《饲料分析基准》61畜B第3815号12.1((丙酸、丙酸钠或丙酸钙》制定的，在技术内容上与该标准等同。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由国家饲料质量监督检验中心(武汉)负责起草。本标准主要起草人:刘小敏、何一帆、高利红、张勇。.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准GB/'r17815-1999饲料中丙酸、丙酸盐的测定Determinationofpropionicacid,propionateinfee
2、ds1范围本际准规定了气相色谱法测定饲料中丙酸、丙酸盐的方法本标准适用于用丙酸丙酸盐作防霉剂的饲料中丙酸、丙酸盐的测定。本标准适用于饲料中丙酸含量在。.3%以下丙酸、丙酸盐(以丙酸计)的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3方法原理将饲料样品在磷酸酸性条件下蒸馏，使用标准巴豆酸液作为气相色谱的内部标准物质，再用气相色谱仪(FID
3、)测定馏出液根据此法可将饲料中的丙酸盐按丙酸定量。4试剂和溶液本标准所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格。4.1磷酸优级纯(1+9)4.2撅化钠。4.3硅丫由。4.4巴豆酸〔CHa011.4.5丙酸CC.,H,O,l:色潜纯。4.6丙酸标准液4.6.1丙酸标准贮备液:准确称取1.。。。。g丙酸[C,HIO2」于100mL的容量瓶中，加水溶解，用水定容，摇匀。此液1ml含10mg丙酸。4.6.2丙酸标准中间工作溶液:移取4.6.1溶液10mL置于100mL容量瓶中，用水稀释定容
4、。此液1MI含1mg丙酸。4.7巴豆酸标准溶液4.7.1巴豆酸标准贮备液:准确称取1.0000g巴豆酸ECH60z」于100mL的容量瓶中，加水溶解，用水定容，摇匀。此液1mL含10mg巴豆酸。4.7.2巴豆酸标准中间工作溶液:移取4.7.1溶液至100MI容量瓶中，用水稀释定容。此液1mL含1mg巴豆酸。国家质且技术监督局1999一08一10批准2000一02一01itsk.www.bzxzk.com.GB/T17815-19994.8丙酸巴豆酸标准工作溶液移取4.6.2溶液5.00,10.00,20.00,30.00
5、m工，分别置于100m工、容量瓶中，准确地在各容量瓶中加入10mIA.7.2溶液，再用水定容，配制成丙酸一巴豆酸标准系列工作溶液(使用前配制)5仪器、设备5.，，.气相色潜仪:具有氢火焰检测器50‘氮气钢瓶:氮气纯度为99.99%口乐IJ全玻璃蒸馏装置。乐月勺具滤膜过滤器1pm滤膜。5.只曰凋温电炉:1000W,5砂匕分析夭平:感量。.0001g5，苦容丝瓶x100mL.6试样制备取具有代表性样品，用四分法缩分至200g，粉碎至。.42mm(4。目)，装于密封容器，防止样品成分变化或变质了分析步骤7.1试样的蒸馏称取50
6、g精确至。.0001g)以下的试样(丙酸相当量为10^-100mg)于500mL的圆底烧瓶中，加入200ml水，80g氯化钠(4.2),10mL磷酸(4.1)及1-2滴作为消泡剂的硅油，将烧瓶与事先已装入ZOmL水的容器联接起来，进行水蒸气蒸馏，直至馏出液为250mL。在馏出液中加入5ml标准巴豆酸贮备液，充分摇均后用1pm的膜滤器过滤制成试样液。72色谱条件7.2.1检出器:氢火焰检测器。7.2.2色谱柱:玻璃，内径3mm，长2ma7.2.3ft填充制:Chromosor6101,粒径250,177Ipm(60^80目
7、)7.2.4载气(氮气)50mL/mino7.2.5燃气(氢气):0.08MPa(0.8kg/cm'),7.2.6助燃气(空气),0.2MPa(2.0kg/cm2).7.2.74温:170'C。7.2.8进样口温度:200C7.2.9检测器温度:220C。7.3测定用微量进样器将一定量的上述试样液及各种定量的丙酸一巴豆酸标准工作溶液(4.8)注入气相色谱仪的柱内，得到色谱图8分析结果计算和表述81饲料中丙酸、丙酸盐以丙酸计算利用各种标准丙酸一巴豆酸的色谱图求出丙酸与巴豆酸的面积比，作出丙酸与巴豆酸的质量比的检觉线。从试样
8、液的色谱图得到丙酸与巴豆酸的面积比中，利用检量线求出质量比，按式(1)算出试祥中丙酸的含星:.www.bzxzk.com.GB/T17815--1999试样中的丙酸量(%)=AXmm,X100式中:A一一根据检量线求出的丙酸与巴豆酸的质量比;n1,一一试样液中添加的巴豆酸的质量，9;，分析使用的试样量,g.8.2结果
