质谱-ppt90432

《质谱-ppt90432》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、质谱法(MassSpectrometry,MS)分子9/19/20211原子质量单位：Amu,u,Da氢原子：1u=1.6605410-23g12C=12u,在非精确测量中，常直接以原子或分子量大小来表示。Amu,u,Da地球的质量为5.976×l0^27克，这是根据万有引力定律测定的。地球质量的确定提供了测定其他天体质量的依据。从地球的质量可得出地球的平均密度为5．52克/厘米3。9/19/202121概述2质谱分析原理及质谱仪3质谱图上离子的主要类型4各类有机化合物的断裂规律及质谱图5质谱法的应用9/19/20213§3.1概述1方法

2、概述以某种方式使有机化合物的分子电离、碎裂，然后按照离子的质荷比（m/z）大小把生成的各种离子分离，检测它们的强度，并将其排列成谱，这种研究物质的方法称作质谱法。9/19/202149/19/202152质谱仪的发展史1912年:世界第一台质谱装置40年代:质谱仪用于同位素测定50年代：分析石油60年代：研究GC-MS联用技术70年代：计算机引入9/19/2021690年代：由于生物分析的需要，一些新的离子化方法得到快速发展，如快原子轰击离子源，基质辅助激光解吸电离源，电喷雾电离源，大气压化学电离源等。目前：出现了比较成熟的液相色谱-质谱联

3、用仪，感应耦合等离子体质谱仪，富立叶变换质谱仪等。质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。9/19/20217样品元素组成；物质的相对分子质量；物质的结构信息---结构不同，分子的碎片不同(质荷比不同)；复杂混合物的定性定量分析---与色谱方法联用(GC-MS)；样品中原子的同位素比。3、质谱图上提供的信息9/19/20218§3.2质谱分析原理及质谱仪9/19/202193.2.1质谱仪的基本结构质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同的m/z的离子来进行分离分析的。为了获得离子

4、的良好分离和分析效果，避免离子损失，凡有样品分子及离子存在和通过的地方，必须处于真空状态。质谱仪包括进样系统、电离系统、质量分析系统和检测系统。9/19/202110Agilent7500系列ICP-MS等离子体又叫做电浆，是由部分电子被剥夺后的原子及原子被电离后产生的正负电子组成的离子化气体状物质，它广泛存在于宇宙中，常被视为是除去固、液、气外，物质存在的第四态。等离子体是一种很好的导电体，利用经过巧妙设计的磁场可以捕捉、移动和加速等离子体。9/19/202111质谱法分类：按用途分有机质谱无机质谱同位素质谱按原理分单聚焦质谱双聚焦质谱四

5、极质谱飞行时间质谱回旋共振质谱按联用方式分气质联用液质联用质质联用9/19/202112进样系统离子源质量分析器检测器1.气体扩散2.直接进样3.气相色谱等1.电子轰击2.化学电离3.场致电离4.激光等1.单聚焦2.双聚焦3.飞行时间4.四极杆等显示真空系统9/19/2021133.2.2质谱仪各部分的工作原理1、真空系统质谱仪的离子产生及经过系统必须处于高真空状态（离子源真空度应达1.3×10-4～1.3×10-5Pa，质量分析器中应达1.3×10-6Pa）。其作用是减少离子碰撞损失。真空度过低，将会引起：a）大量氧会烧坏离子源灯丝；b）

6、引起其它分子离子反应，使质谱图复杂化；c）用作加速离子的几千伏高压会引起放电。9/19/202114分子真空泵它是利用高速旋转的转子把动量传输给气体分子，使之获得定向速度，从而被压缩、被驱向排气口后为前级抽走的一种真空泵。这种泵具体可分为：1)牵引分子泵气体分子与高速运动的转子相碰获得动量，被驱送到泵的出口。2)涡轮分子泵靠高速旋转的动叶片和静止的定叶片相互配合来实现抽气的。这种泵通常在分子流状态下工作。3)复合分子泵它是由涡轮式和牵引式两种分子泵串联组合起来的一种复合型的分子真空泵。扩散泵的原理：在前级真空泵所造成的低真空条件下，加热泵内

7、硅油，使受热沸腾蒸发，生成蒸气，以极高速度通过该泵的各级喷口的缝隙喷出，使容器内部的气体分子扩散到蒸汽中被带到前级真空泵所能作用的位置，由前级真空泵迅速抽出，使系统达到高真空的要求。一般质谱仪都采用机械泵预抽空后，再用高效率扩散泵连续地运行以保持真空。现代质谱仪采用分子泵可获得更高的真空度。9/19/202115要求：大气压下的样品要进入高真空的质谱仪，而不影响仪器的真空度。2、进样系统进样系统的作用是高效重复地将样品引入到离子源中。9/19/202116进样装置有：间歇式进样、直接探针进样色谱进样系统（GC-MS、HPLC-MS）高频感藕

8、等离子体进样系统（ICP-MS）9/19/2021171.3-0.13Pa（加热）如图所示。注入样品(10-100g)—贮样器(1L-3L)—抽真空并加热—样品蒸汽分子(压力陡