碳纳米管表征

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1、碳纳米管材料的结构形态表征摘要碳纳米管(CNTs)不仅具有独特的一维管状纳米结构，同时也是迄今为止发现的唯一同时具备超高机械力学性能、热性能和电性能的先进材料。本文首先总结了碳纳米管的结构特点，接着对X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对碳纳米管结构形态的表征作了简要的阐述。关键词碳纳米管结构形貌XRDSEMTEM1前言碳纳米管，又名巴基管，主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管组成，是1991年由日本电镜学家饭岛发现的。一经发现，便在各个领域掀起了碳纳米管的研究热潮，研究的内容包括

2、：碳纳米管的制备、性能及应用。通过研究人们发现气相沉积法可以大规模地合成碳纳米管，使得碳纳米管的成本得到有效的降低，这也为碳纳米管的应用提供了坚实的基础。碳纳米管(CNTs)不仅具有独特的一维管状纳米结构，同时也是迄今为止发现的唯一同时具备超高机械力学性能、热性能和电性能的先进材料。作为一种高性能的纳米材料，碳纳米管在材料科学、传感技术和生物医学等方面具有广泛的应用前景，如作为工程材料的增强相、制作各种分子器件仞、生物、化学传感器、分子探针阎以及作为储氢、储能材料等。但是由于CNTs之间强烈的范德华力存在以及CNTs大的长径比以及它

3、的单空位缺陷，使得CNTs往往集结成束，而且由于CNTs本身所具有的难溶性和难处理性，使用完整的CNTs来构筑先进的器件仍然是一个难题。近年来，越来越多的科研人员开始从事碳纳米管的功能化的相关工作，研究探讨碳纳米管的表征就显得相当重要。2碳纳米管的结构及其XRD表征2.1碳纳米管的原子结构碳纳米管是一种具有特殊结构的一维量子材料，可看作是由片层结构的石墨卷成的无缝中空的纳米级同轴圆柱体，两端由半个富勒烯分子封项。根据碳纳米管管壁的层数，碳纳米管可分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管，单壁碳纳米管可看成是由单层片状石墨卷曲而成的圆柱结构，而

4、多壁碳纳米管可理解为多个不同直径的单壁碳纳米管相互嵌套而成，各管壁间间距约0.34nm。另外，根据石墨层的卷曲方式的不同，单壁碳纳米管可分为扶手椅型纳米管(armchair)、锯齿型纳米管(zigzag)和手性纳米管(chiral)，如图1.1所示。图1.1不同手性的单壁碳纳米管结构示意图图1.2石墨烯六边网格的卷曲示意图碳管的结构和性能由它们的直径d和手性角θ来决定，如图1.2所示在石墨烯平面中，碳原子构成六边形网格状结构，运用矢量计算得到碳管直径和手性角为：从上式可看出，当θ=0°或30°时，分别为锯齿型和扶手椅型碳管，这两者都

5、是非手性管，当θ为其他值时，碳管均是手性管。与单壁碳纳米管用两个结构指数和手性角就能确定其结构不同，多壁碳纳米管的结构比较复杂，往往需要三个以上结构参数才能确定其基本结构(除了直径和螺旋角外，还需考虑层间距以及不同层间的六角环排列关系等)。对于多壁碳纳米管，人们进行了多种理论和实验研究来确定其基本结构。2.2XRD对碳纳米管的结构表征X射线衍射(x-raydiffraction，XRD)主要用于分析材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息。XRD可作为纳米制备中相的鉴别，例如TiO2纳米粉在不同的热处理温度下生成不同的相。实

6、验表明在200~600℃热处理条件下，以锐钛矿相出现，而在800℃时，则转化为金红石相。这都可以从相应的XRD的峰强、2θ衍射角和对应的晶面得到鉴别。但在700℃处理时则得混合的衍射峰，说明锐钛矿相和金红石相共存于纳米晶中。在比较碳纳米管与石墨粉末的衍射结果发现，它们的2θ值相差很少，碳纳米管(002)峰值对应25.94°，而石墨的(002)峰值对应26.3°，说明碳纳米管内部可能会含有部分非晶碳相或少量的石墨相，这些相的存在影响了碳纳米管的衍射特征。Kawasaki等网通过XRD以及TEM研究碳纳米管和C60在高温高压下的变化。Y

7、uan等在多壁碳纳米管上接枝上聚酰胺链后再沉积银粒子以研究碳纳米管在抗菌剂方面的应用。Yuan对接枝了聚酰胺链的碳纳米管和沉积了银粒子后的碳纳米管进行XRD测试，接枝了聚酰胺链的碳纳米管在26.24°和42.58°处有峰出现，沉积了银粒子后的碳纳米管的XRD谱图除了在26.24°和42.58°处有峰出现外，在38.54°，43.9O°，64.72°和77.39°处都有峰出现，是由于金属银粒子的立体对称晶型导致的。X射线衍射是测量纳米微粒的常用手段。它不仅可确定试样物相及其相含量，还可判断颗粒尺寸大小。当晶粒度小于100nm时，由于晶

8、粒的细化可引起衍射线变宽，其衍射线的半高峰处的宽化度β与晶体粒大小（D）有如下关系：D=Rλ/βcosθ其中式中D为粒子直径，R为Scherrer常数（0.89）,λ为入射X光波长（0.15406nm），θ为衍射角，β为衍射峰的半高峰