恩诺沙星注射液中乙酰甲喹、水杨酸的测定－高效液相色谱法

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1、ICS 11.220B41     DB37山东省地方标准DB37/T3610—2019     恩诺沙星注射液中乙酰甲喹、水杨酸的测定－高效液相色谱法Determinationmaquindoxandsalicylicacidinenrofloxacininjectionbyhighperformanceliquidchromatography2019-07-23发布2019-08-23实施山东省市场监督管理局   发布DB37/T3610—2019目  次前言II1范围12规范性引用文件13原理14

2、试剂或材料15仪器设备16测定步骤16.1供试品溶液的制备26.2对照品溶液的制备26.3仪器参考条件26.4测定27试验数据处理28检测方法的灵敏度、准确度和精密度39图谱33DB37/T3610—2019前  言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省市场监督管理局提出并监督实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省兽药质量检验所。本标准主要起草人：李有志、薄永恒、冯涛、陈玲、徐红玮、张琦、刘霄飞、刘道中。3DB37/T3610—2019恩诺沙星注

3、射液中乙酰甲喹、水杨酸的测定－高效液相色谱法1　范围本标准规定了恩诺沙星注射液中乙酰甲喹、水杨酸的高效液相色谱测定方法。本标准适用于恩诺沙星注射液中乙酰甲喹、水杨酸的测定。本方法乙酰甲喹检出限为0.25mg/mL、水杨酸检出限为0.5mg/mL。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3　原理恩诺沙星注射液中乙酰甲喹、水杨酸

4、经稀释后用高效液相色谱分离，二极管阵列检测器检测，保留时间和紫外光谱对照定性，外标法定量。4　试剂或材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯；水符合GB/T6682一级水的规定。4.1　乙腈（C2H3N）：色谱纯。4.2　三乙胺（C6H15N）：优级纯。4.3　甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.4　磷酸（H3PO4）：含量≥85%。4.5　乙酰甲喹（C11H10N2O3）、水杨酸（C7H6O3）对照品：纯度≥98%。4.6　0.025mol/L磷酸溶液：量取磷酸溶液（4.4）1.70mL（准确至0.01mL）

5、，置1000mL容量瓶中，加水900mL，用三乙胺调节pH值至3.0，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。4.7　流动相（0.025mol/L磷酸溶液+乙腈=85+15）：取0.025moL/L磷酸溶液850mL（4.6）加入乙腈（4.1）150mL，摇匀，过0.22μm有机微孔滤膜。现用现配。4.8　有机微孔滤膜：0.22μm。5　仪器设备5.1　高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器。5.2　分析天平：感量0.00001g。6　测定步骤3DB37/T3610—20191.1　供试品溶液的制备量取恩诺沙星注射液1

6、.0mL，置50mL容量瓶中，加甲醇（4.3）稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL置50mL容量瓶中，用流动相（4.7）稀释至刻度，摇匀，即得。1.2　对照品溶液的制备称乙酰甲喹、水杨酸对照品（4.5）50mg（准确至0.01mg），置50mL容量瓶中，加甲醇（4.3）稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL置100mL容量瓶中，用流动相（4.7）稀释至刻度，摇匀，即得，4℃保存。1.3　仪器参考条件1.3.1　高效液相色谱参考条件色谱柱：C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，或性能相当者；流动相：0.02

7、5mol/L磷酸溶液+乙腈=85+15（4.7）；流速：1.0mL/min；进样量：10μL；柱温：25℃。1.3.2　二极管阵列检测器参考条件定性采集波长范围：200nm～400nm；定量波长：232nm。1.4　测定1.4.1　定性测定通过样品溶液色谱图的保留时间与相应对照品溶液的保留时间以及色谱峰的紫外光谱相对照定性。样品溶液与对照品溶液保留时间的相对偏差不大于2.5%；样品溶液色谱峰的紫外光谱与对照溶液色谱峰的紫外光谱一致，则可判断样品中存在乙酰甲喹、水杨酸。1.4.2　定量测定取供试品溶液和对

8、照品溶液各10μL注入液相色谱仪，在上述色谱条件下进行测定，记录232nm波长处的色谱图，外标法定量。2　试验数据处理供试品溶液中乙酰甲喹或水杨酸浓度按（1）进行计算：(1)式中：CX──供试品溶液中乙酰甲喹或水杨酸浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；CS──对照品溶液中乙酰甲喹或水杨酸浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；AX──供试品溶液中乙酰甲喹或水杨酸峰面积；AS──对照品溶液中乙酰甲喹或水杨酸面积。3DB37/T3610—201