分析化学概述

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1、Chapter9分析化学概述一、本章要求1、了解定量分析的一般程序及试样的制备；2、了解误差的来源，了解消除或减免误差、提高测定准确度的措施和方法，掌握各种误差的计算；3、掌握有效数字及运算规则；掌握置信区间与置信概率的概念及计算；4、掌握可疑值的取舍方法（检验法）；5、掌握滴定分析基本原理，了解反应完全程度对终点误差的影响，了解滴定分析对化学反应的要求和常见的滴定方式，掌握有关滴定分析的计算方法。二、重点：2、3、4节三、难点：4节四、计划学时：6-7§9-1分析化学的任务、方法及定量分析的程序一、分析化学及其任务分析化学定义：研究

2、物质的化学组成、结构和测定方法及有关理论的科学。任务：定性分析——眼睛——看——看有哪些成分：鉴定物质是由哪些元素、离子、官能团、化合物组成的。定量分析——秤——称——称有多少：测定物质中各组成成分的相对含量是多少结构分析——推测物质的化学结构二、分析方法的分类1、任务——定性分析、定量分析、结构分析2、对象属性——无机分析和有机分析3、原理——化学分析、仪器分析4、样品量——常量、半微量、微量分析5、例行分析、仲裁分析定量分析及其方法三、分析化学的发展趋势智能化主要体现在计算机的应用和化学计量学的发展。自动化主要体现在自动分析、遥测

3、分析等方面。精确化主要体现在提高灵敏度和分析结果准确度方面。如激光微探针质谱法检出限量可达10-19~10-20g；微观化主要体现在表面分析与微区分析等方面。如电子探针X射线微量分析法可分析半径和深度为1~3μm的微区，其相对检出限量为0.1%~0.01%。四、定量分析的一般程序一、采样液体不同深度、不同地点气体固体二、试样的制备破碎过筛、混匀、干燥、过筛、缩分（四分法）三、预处理（一般转为溶液）干法、湿法-（无机物——水溶、酸溶、碱溶）四、测定选择合适的分析方法五、计算报告分析结果§9-2定量分析的误差定量分析的目的是准确测定含量；

4、但测定结果不可避免地会产生误差。误差是客观存在的，为此，要探讨误差产生的原因及出现的规律，从而采取相应措施减小误差对测定结果的影响；同时应掌握对实验数据归纳、取舍、判断最佳估计值及其可靠性的方法，使实验结果更加接近客观真实值。一、误差的表示方法定量分析所得数据的优劣，通常用准确度和精密度表示。1．真实值：某物理量客观存在的真实数值；一般是未知的。下列可认为是已知真实值理论真实值：化合物的理论组成等；约定真实值：国际计量大会规定的原子量等；相对真实值：科学实验中使用的标准试样等。一、误差的表示方法定量分析所得数据的优劣，通常用准确度和精

5、密度表示。2．准确度及误差准确度——表示测定结果与真实值的接近程度。准确度的高低用误差（E）表示。误差——测定结果x与真实值之间的差值。分：绝对误差Ea和相对误差Er绝对误差Ea=x–相对误差误差越小，分析结果越接近真实值，准确度也越高。误差有正有负，x<为负误差，说明测定结果偏低，反之亦然。相对误差反映出误差在真实值中所占的比例，衡量分析结果的准确度更为确切。例9-1用分析天平称得A、B两物质的质量分别为1.7765g、0.1776g;两物体的真实值分别为：1.7766g、0.1777g,则：绝对误差为Ea(A)=1.7765g-1

6、.7766g=-0.0001gEa(B)=0.1776g-0.1777g=-0.0001g相对误差为：称量的Ea相等时,称量物越重,Er越小,准确度越高3．精密度与偏差精密度——指多次重复测定同一样品所得的各个测定值间的相互接近程度。一般用偏差来衡量分析结果的精密度。偏差小，表示测定结果的精密度高。偏差常用以下几种方式表示。（1）偏差：绝对偏差、相对偏差、平均偏差及相对平均偏差。绝对偏差di是个别测定值xi与算术平均值之差，（有正、负）相对偏差dr：（有正、负;常用%）平均偏差:相对平均偏差:（２）标准偏差Ｓ标准偏差也称均方根偏差，它

7、和相对标准偏差是用统计方法处理分析数据的结果，二者均可反映一组平行测定数据的精密度。标准偏差越小，精密度越高。总体标准偏差σ:当测定次数趋于无限大时，μ代表总体平均值（真实值），n通常指大于30次的测定。标准偏差用Ｓ:对有限测定次数（n<20）n-1称为自由度，以f表示，表示独立变化的偏差数目相对标准偏差Sr:(常用%)（3）相差对于一般只做两次平行测定的实验，可用相差表示精密度。相差=相对相差=（4）极差R极差是一组数据中最大值与最小值之差：R=xmax-xmin相对极差极差愈大，表明数据间分散程度越大，精密度越低。对要求不高的测定

8、，极差也可反映出一组平行测定数据的精密度。例9-2测定某亚铁盐中铁的质量分数（%）分别为38.04,38.02,37.86,38.18,37.93。计算平均值、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差和极差。解：（