分析化学基础

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1、第十一讲分析化学基础一、分析化学的研究内容二、测定结果的准确度和精密度三、滴定分析法（容量分析法）四、酸碱滴定法五、氧化还原滴定法六、络合滴定法七、沉淀滴定法一、分析化学的研究内容分析化学是研究物质化学组成的表征和测量的科学。它的主要任务是确定物质的组成和结构以及测定有关组成的含量。无机分析元素、离子、化合物等的存在与否元素、离子、化合物等的含量多少分析方法的分类（１）根据分析的目的和任务：定性分析、定量分析（２）根据分析对象的不同可分为：无机分析、有机分析元素分析有机分析官能团分析及结构分析（３）根据分析方法所依据

2、的物质性质可分为化学分析、仪器分析化学分析：以物质的化学反应为基础，主要有重量分析法和滴定分析法（容量分析法）。仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础，主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法等。（４）根据分析中所用试样量的大小以及被测组分含量的多少可分为常量分析、半微量分析、痕量分析。方法试样质量试液体积常量分析>0.1克>10毫升半微量分析0.01~0.1克1~10毫升微量分析0.001~0.01克0.1~1毫升超微量分析<0.1毫克<0.01毫升表1各种分析方法的试样用量本讲的主要内容是定量化学分析。定量

3、化学分析的任务是测定试样中物质的含量，要求结果准确可靠，不准确的测定结果将会导致生产上的重大损失和科学研究中的错误结论，因而是应当避免的。在定量分析的过程中，即使是技术很熟练的分析工作者，用最完善的分析方法和最精密的仪器，对同一样品进行多次测定，其结果也不会完全一样，这说明客观上存在着难以避免的误差。在实际工作中，常根据准确度和精密度评价测定结果的优劣。二、测定结果的准确度和精密度1、误差的分类及特点测量结果准确度由误差大小衡量。根据误差的性质与产生原因，可将误差分为：系统误差、随机误差和过失误差三类。系统误差系统误

4、差也称可定误差、可测误差或恒定误差。系统误差是由某种固定原因引起的误差。产生的原因：（1）方法误差：是由于某一分析方法本身不够完善而造成的。如滴定分析中的所选用的指示剂的变色点与化学计量点不相符；又如分析中干扰离子的影响未消除等，都系统的影响测定结果偏高或偏低。（2）仪器误差：是由于所用仪器本身不准确而造成的。如滴定管刻度不准（1ml刻度内只有9个分度值），天平两臂不等长等。（3）试剂误差：是由于实验时所使用的试剂或蒸馏水不纯造成的。例如配制标准溶液所用试剂的纯度要求在99.9%；再如：测定水的硬度时，若所用的蒸馏水

5、含Ca2+、Mg2+等离子，将使测定结果系统偏高。（4）操作误差：是由于操作人员一些主观上的原因而造成的。比如，某些指示剂的颜色由黄色变到橙色即应停止滴定，而有的人由于视觉原因总是滴到偏红色才停止，从而造成误差。特点：（1）单向性：使测定结果系统偏高或系统偏低，其大小也有一定规律；（2）重现性：当重复测量时，它会重复出现；（3）可测性：一般说来，产生系统误差的具体原因都是可以找到的，因此也就能够设法加以测定，从而消除它对测定结果的影响。随机误差随机误差又称为偶然误差、不定误差、不可测误差。产生的原因：随机误差是由于由

6、某些无法控制和避免的偶然因素造成的。比如，分析过程中环境温度、湿度和气压的微小波动，仪器性能的微小变化等；又如天平和滴定管最后一位读数的不确定性等。这些偶然因素都会使分析结果产生波动造成误差。随机误差的特点是其大小和方向都不固定。因此无法测量，也不可能加以校正。特点：随机误差的出现表面极无规律，忽大忽小，忽正忽负，但在同样条件下进行多次测定，则可发现随机误差的分布也具有一定规律。(1)、对称性：在无限多次测量中，绝对值相等的正误差和负误差的测量值出现的机会是相等的。(2)、单峰性:在多次测量值中,平均值出现的概率最大

7、。(3)、有界性:小误差测量值出现的机会大，大误差测量值出现的机会小，极大误差的测定值出现的机会更小。实际测定的结果总是被限制在一定的范围内波动。过失误差这种误差不同于上面讨论的两类误差，它是由于操作者粗心大意或操作失误造成的。在分析工作中应避免这类误差的发生。2、误差的表示方法样品中某一组分的含量必有一个客观存在的真实数据，称之为真值（T）。测定值x与真值T相接近的程度称为准确度。测定值与真值越接近，其误差越小，测定结果的准确度越高，因此误差的大小是衡量准确度高低的标志。误差的表示：（绝对）误差=测量值-真值3、偏

8、差的表示方法一组平行测定结果相互接近的程度称为精密度，它反映了测定值的再现性。由于在实际工作中真值常常是未知的，因此精密度就成为人们衡量测定结果的重要因素，精密度的高低通常用偏差来表示。如果测定数据彼此接近，则偏差小，测定的精密度高；相反，如数据分散，则偏差大，精密度低。偏差的表示：（1）相对平均偏差(2）标准偏差（s）相对标准偏差(sr)（变