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1、单元1结晶技术模块四1结晶原理2结晶的生长3结晶操作及其应用前面学习了沉淀，沉淀出现的前提：结晶出现的前提呢？结晶和沉淀有什么区别，为什么有时出现沉淀，有时出现结晶？结晶是从液相或气相生成形状一定、有规则排列的晶体的现象.是形成新相的过程。这一过程包括溶质分子凝聚成固体,分子有规律地排列在一定的晶格中这种有规律的排列与表面分子化学键力的变化有关,因此结晶过程也是一个表面化学反应的过程。热质传递过程一结晶1.结晶几种典型的晶体结构晶体结构特征：几何外形、规则排列2.沉淀与结晶的比较条件：沉淀和结晶都是水溶液中含量高于溶解度时产生的.过程：将溶剂中的物质析出产生结晶和沉淀都是是分子分离纯化的
2、一种手段相同不同纯度不同：沉淀的纯度远低于结晶，是一种初级分离技术。但多步沉淀操作也可制备高纯度的目标产物。结构不同：沉淀是无规则排列的无定形粒子速度不同：结晶和沉淀相比应当是一个缓慢的过程，必须有适合的晶核应用广泛性：沉淀广泛应用于蛋白质等生物产物的分离，蛋白质沉淀是不定形颗粒，不是结晶。名词晶浆：在结晶器中结晶出来的晶体和剩余的溶液(或熔液)所构成的混悬物。母液：去除悬浮液中的晶体后剩下的溶液(或熔液)。结晶过程中，含有杂质的母液(或熔液)会以表面粘附和晶间包藏的方式夹带在固体产品中。晶习：一定环境中，结晶的外部形态。3.结晶操作的特点多数情况下，只有同类分子或离子才能排列成晶体，因
3、此结晶过程有良好的选择性。通过结晶，溶液中大部分的杂质会留在母液中，再通过过滤、洗涤or再结晶，可以得到纯度较高的晶体。易于和不结晶物质分开结晶过程具有成本低、设备简单、操作方便，广泛应用于氨基酸、有机酸、抗生素、维生素、核酸等产品的精制。饱和溶液：在一定温度下，向一定量溶剂里加入某种溶质，当溶质不能继续溶解时，所得的溶液叫做这种溶质的饱和溶液过饱和溶液：溶质浓度超过饱和溶解度时，该溶液称之为过饱和溶液；溶质只有在过饱和溶液中才能析出；二结晶的基本原理几种物质在水中的溶解度曲线溶液的过饱和与超溶解度曲线溶解度曲线过饱和曲线稳定区不可能结晶介稳区不会自发地产生晶核。不稳区能自发产生晶核。结
4、晶的T～C关系图图中S—S线为饱和溶解度曲线,在此曲线以下的区域为不饱和区,称为稳定区。T—T线为过饱和溶解度曲线,在此曲线以上的区域称为不稳定区。而介于S—S线和T—T线之间的区域称为亚稳区。稳定区内的任一点溶液都是稳定的,不管采用什么措施都不会有结晶析出。亚稳区内的任一点,如不采取措施,溶液也可以长时间保持稳定,若加入晶种,溶质就会在晶种上长大,溶液的浓度随之下降到S—S线。亚稳区中各部分的稳定性并不一样,接近S—S线的区域较稳定,而接近T—T线的区域极易受刺激而结晶。因此有人提出将亚稳区再一分为二,上半部为刺激结晶区,下半部为养晶区。稳定区：不饱和区第一介稳区：加入晶种结晶会生长，
5、但不产新晶核，养晶区第二介稳区：加入晶种结晶会生长，同时有新晶核产生，刺激结晶区不稳区：瞬时出现大量微小晶核，发生晶核泛滥曲线提示结晶过程应尽量控制在介稳区内进行，以得到平均粒度较大的结晶产品，避免产生过多晶核而影响最终产品的粒度。工业生产中通常采用加入晶种，并将溶质浓度控制在养晶区，以利于大而整齐的晶体形成。结晶是从均一的溶液中析出固相晶体的过程,通常包含三个步骤:过饱和溶液的形成,晶核的生成晶体的成长。三结晶的步骤其中，溶液达到过饱和状态是结晶的前提；过饱和度是结晶的推动力。1过饱和溶液的形成形成过饱和溶液及结晶方法等溶剂结晶，冷却结晶（热饱和溶液冷却）等温结晶法，蒸发结晶（部分溶剂
6、蒸发法）化学反应结晶真空蒸发冷却法盐析结晶（卡那霉素）过饱和度：同一温度下，过饱和溶液与饱和溶液的浓度差。溶液的过饱和度是结晶过程的推动力。热饱和溶液冷却（等溶剂结晶）适用于溶解度随温度升高而增加的体系；同时，溶解度随温度变化的幅度要适中；自然冷却、间壁冷却（冷却剂与溶液隔开）、直接接触冷却（在溶液中通入冷却剂）红霉素适用于溶解度随温度降低变化不大的体系，或随温度升高溶解度降低的体系；加压、减压或常压蒸馏灰黄霉素部分溶剂蒸发法（等温结晶法）加入反应剂产生新物质，当该新物质的溶解度超过饱和溶解度时，即有晶体析出；其方法的实质是利用化学反应，对待结晶的物质进行修饰，一方面可以调节其溶解特性，
7、同时也可以进行适当的保护；（青霉素）化学反应结晶使溶剂在真空下迅速蒸发，并结合绝热冷却，是结合冷却和部分溶剂蒸发两种方法的一种结晶方法。设备简单、操作稳定真空蒸发冷却法当能量在某一瞬间、某一区域由于布朗运动暂时达到较高值时会析出微小的颗粒,即结晶中心称为晶核。晶核不断生成并继续成长为晶体。一般自动成核的机会较少,常需借助外来因素促进生成晶核,如机械振动、搅拌等。2.晶核的生成起晶方法自然起晶刺激起晶晶种起晶初级成核—过饱和溶液中自发
