烟叶品质分析

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1、试验一原子吸收分光光度计、气质联用仪、紫外分光光度计的使用一、原子吸收分光光度计（一）、工作原理：原子吸收分光光度计又称为原子吸收光谱仪，是利用光源发出被测的特征光谱辐射，被经过原子化器后的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收，通过测定特征辐射被吸收的人小，来求出被测元素的禽量。原子吸收光谱仪主要由光源、原子化系统、光学系统、电学系统等四个基本部分组成，其工作原理：光源发出特征光谱辐射，经过原子化器室后，由分光系统得到单色光经过光电倍增管后到达检测器，终端电脑从检测器得到信号，进-步转化为数据进行处理，因

2、为原子化器没冇进样时，光通过原子化器时没冇被吸收,透光率为100%,而当原子化器进样时，光通过原子化器时有一部分被吸收，透光率减小。根据朗伯■比尔定律，吸光度与样晶浓度成正比，因此参照标准，根据吸光度可得出样品的浓度。（二）、操作过程（德国耶拿novAA400）1.先启动计算机进入应用程序。再打开主机电源。打开空气压缩机风机和压缩机开关,将空气压缩机风机出口压力调整到0.5Mpa,打开乙块钢瓶气阀门，使出口压力调至0.06〜0.07Mpa«2.点击应用程序菜单“操作”一“编辑分析方法”。出现对话框“操作

3、说明”，点击“火焰原子吸收”和“创建新方法”（或“修改已有方法”）后点击“继续”。（如已设定好分析条件可按老师指导直接点击应用程序菜单“文件”……）3.出现对话框“创建新分析方法”，在“分析元素”项旁边屮点击；弓K•••周期表，点击所选择元素再点击“确定”f对话框“创建新分析方法”。4.屏幕将出现分析条件选择画面（对话框）；应将“仪器条件”、“测量条件”、“工作曲线参数”三项在老师指导下按耍求填写好；点击“确定”。5.点击应用程序菜单“文件”一“新建”，弹出“分析光源”对话框，选择火焰原子吸收；点击“确

4、定”。弹出“分析任务设计”对话框，用鼠标在“元素”，“灯位置”选择所需元素灯（变蓝），点击“选择方法”；弹出新对话框中，用鼠标在所选择“元素”及“方法”点击，点击“确定”。6.页面回到“分析任务设计”对话框，点击“样品表”,写好“编号”、'‘样品名”等,点击“确定”。返回“分析任务设计”对话框，点击“完成”。上述步骤完成后，所选择元索灯应点亮，并在光路屮心上。7.弹出“仪器控制”页而，点击“自动波长”。仪器将寻找指定波长，匹配好增益负高压；主光束将处于100%（指针在黑影区）。如必耍，可点击“波长精调”

5、或点击“灯位置精调”，将主光束调至最大。点击“完成”。弹出“测量”页面。1.在“测量”页面，点击“测量”，可按原先设计进行标准Illi线及未知样品测量。测量完成厉，可点击“工作1111线”或“数据表”或“结果”读取测量数据。2.测量完成后，可先关闭乙烘钢瓶气阀门，让火焰口动熄灭，再按主机上点火键关闭乙烘气路。关闭空气压缩机风机和压缩机开关，打开放气阀将空气压缩机中储气放走。3.关闭原子吸收分光光度计主机电源。按微机操作步骤关闭计算机。二、气质联用仪（一）、工作原理：GC/MS被广泛应用于复杂纽分的分离与

6、鉴定，其具有气和色谱仪的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品屮药物与代谢物定性定量的冇效工具。气相色谱的流动向为情性气体，气-固色谱法中以表而积人且具有一定活性的吸附剂作为I古I定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个纟fl分的吸附力不同，经过一处时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下來，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱屮彼此分离，顺序进入检测器屮被检测、记录下來。质谱仪的基本部件有

7、：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。离子源的作用是接受样品产生离子，质量分析器作用是将电离室中生成的离子按质荷比（m/z）大小分开，进行质谱检测，检测器的作用是将离子束转变成电信号，并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子，被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极，喷射出更多的电子，由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2-3个电子，通常电子倍增器有14级倍增器电极，可大大提高检测灵敏度。接口：山GC出来的样品

8、通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。（二）操作过程（美国安捷伦6890N59731）J开气；3打开两主机（GC/MS）,川动电脑。4点击联机图表；7在弹出的离子源、四级杆信息栏点应用、确定,使其分别加热到23（）°C,150*0；8编辑GC参数中把辅助加热设置为2809；抽真空4小时以后,调谐.14调谐质谱:视图一调谐和真空控制,进入调谐界面,调谐一自动调谐：仪器门动调谐，看调节结果中水氮比（•与基峰比）是否小丁20%和10%等