金属纳米材料制备调研

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1、金属纳米材料制备调研2011年12月1日第一部分银纳米材料一、电化学方法—摘自《高等学校化学学报》2000年12月《纳米银的电化学合成》(南大化学)(1)器材、材料和制备方法电极:舘丝-钳片(5mmX6mm)溶液:0.05gAgNO3、50mL蒸馄水配位剂:lg柠檬酸或0・3g半胱氨酸屯解时间:lOmin电流10mA(2)制得样品配位剂(表面活性剂)柠檬酸半胱氨酸样品形状树枝状球状二、加热还原法—摘口《高等学校化学学报》,2005年3月《三角形银纳米片的合成及其影响因素》(1)制备方法及材料将100mL硝酸银(1mmol/L)和柠檬酸钠(2mm

2、ol/L)的混合溶液和100mL含0〜2g聚氧乙烯十二烷基醸(BRIJ35)溶液在强烈搅拌下混合,最后注入0.2mL浓度为0.01mol/L的硼氢化钠溶液,搅拌5min后,初始溶液配制完毕,此时溶液的pH值为5.5.同时配制三份这样的初始溶液,放置到密封避光的水浴锅中分别在40,60和80°C下加热,充分反应(60°C加热时间为48h)直至溶液变成蓝色且不再变色.取出溶液,离心处理,将得到的沉淀用酒精重新分散,滴加到碳膜覆盖的铜网制成电镜样品,并进行TEM观察.(2)不同条件下纳米材料的表现(a)改变温度活性剂:聚氧乙烯十二烷基醍(BRIJ35

3、),纳米银尺寸随温度增大减小。温度(°406080C)制得样?CA)ICC)阳IOCnm魁_!100run'100rim§LJ尺寸纳米银尺寸随温度升高而减小(b)改变活性剂的浓度,活性剂:BRIJ35温度:60形状多为球状多为三角形,且随活性剂浓度提高,尺寸减小(2)改变表面活性剂:二异辛基磺化琥珀酸钠(AOT)0.2g、聚乙二醇(PEG1000)0.2g和三乙醇胺0.2g,温度60活性剂二异辛基磺化琥珀酸钠(AOT)聚乙二醇(PEG1000)三乙醇胺制得样品M'表现三角形球形六角形二、乙醇热还原法—摘自《粉末冶金材料科学与工程》2007年6月

4、《乙醇热还原法制备形状可控Ag纳米颗粒》(1)制备方法所用试剂硝酸银、无水乙醇、聚乙烯基毗咯烷酮(PVP,粘度规格K二30,相对分子质量K〜=40000),均为分析纯。首先将一定量PVP放入35mL乙醇中,用磁力搅拌器搅拌均匀;然后往溶液中添加一定量的硝酸银,继续搅拌均匀;再把混合溶液倒入总容积为45mL的带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜屮,将高压釜置于定温度的烘箱中恒温数小时,然后自然冷却至室温。产物经离心分离,用无水乙醇反复洗涤,最后将银纳米颗粒保存在乙醇溶液中。(2)、不同条件下纳米材料表现Samplem(AgNO3)/gm(PVP)/gA

5、gingtemp/"CAgingtime/h«(PVP)/w(AgNO3)*Ag-l03400.5180200.188Ag-20.1700.5180200.375Ag-30.0340.5180201.875Ag-40.1700.5180450.375Ag-50」700.5100200.375Table2SizeandshapeofsynthesizedsilvernanoparticlesSampleAg-lAg-2Ag-3Ag-4Ag-5Sidelength/nm6010013312566.7ShapeQuasi-sphereRighthex

6、agonRighttriangleRighttriangleQuasi-hexagon结论:(1)随着PVP/AgNO3增加,纳米银尺寸变大,与三孑盾(2)时间越长,纳米银尺寸越大编号样品形状尺寸(nm)三角形三角形133125三角形+六角形67四、溶剂蒸发法—《武汉理工大学学报》,Vol.33No.8Aug,2011,《纳米银的制备及自组装研究》(1)制备方法先制备好纳米银粉。将得到的纳米银粉分散到甲苯中室温避光保存。然后将包含纳米银的甲苯溶液滴到含有碳支持膜的铜网上,待溶剂缓慢蒸发完毕,即可进行后续的各项测试。以上试验称为标准试验。(2)不

7、同条件表征(a)溶剂:溶剂三氯甲烷甲苯尺寸(nm)9.3,均一性差7.0,均一性差4.9,均一性好,分散均匀(a)表而活性剂活性剂油酸十二烷基苯磺酸钠十六烷基三甲基澳化钱尺寸(nm)7.9,均一性差4.9,均一性好,分散均匀第二部分铜纳米材料一、化学还原法制备——摘自《宝鸡文理学院学报》,,笫28卷,笫4期,,2008年12月,《不同形貌铜纳米颗粒的制备与催化性能研究。》(1)器材及制备方法。主要试剂有CuSO4、C11CI2,十二烷基苯磺酸钠(DBS),聚乙烯基毗咯烷酮(PVP),NaBH4o水合阱,H2O2,苯,乙醇等,均为分析纯;实验用水

8、为去离子水。(2)不同形状的条件(a)铜纳米立方体的制备将1mL(0.01mol/L)CuC12溶液,2mL(0・05mol/L。)DBS溶液,91m

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