石墨炉原子吸收法测定水中的硼

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1、第1期福建地质GeologyofFujian79石墨炉原子吸收法测定水中的硼王红章(福建省地质测试研究中心，福州，350002)摘要采用Ca-Mg混合基体改进剂，石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的硼，系统地研究硼的实验条件，探讨基体改进剂的选择、样品酸度及共存元素的影响。特征量为0．227ng，检出限为0．022ttg／mL，该方法操作简便。用于实际样品分析，可满足水质分析的需要。关键词石墨炉原子吸收光谱法水硼基体改进剂微量硼的测定有比色法，发射光谱法，荧光光度法，极谱法等，这些方法比较费时或麻烦，因此寻找快速测定硼的方法是很有必要的。石墨炉原子吸收测定微量硼的方法，在前人工作

2、的基础上，对石墨炉原子吸收测定硼的有关条件进行测试研究。笔者采用Ca-Mg混合基体改进剂，可不经分离，直接测定污水中微量硼，结果令人满意。该方法特征量为0．227ng，检出限为0．022ttg／mL，对浓度为0．37ttg／mL硼的相对标准偏差为4．69％，可满足水质分析的需要。1实验部分1．1仪器和主要试剂采用仪器：日立180—80型偏振赛曼原子吸收分光光度计、日立自动进样器、GA-3型石墨炉、全热解石墨管(核工业部第五研究所)、056型双笔记录仪、硼空心阴极灯(北京有色金属总院)。硼标准溶液：称取经40℃～50℃干燥过的或先在干燥器内干燥24h的硼酸(G．R)0．8881

3、g溶于500mL亚沸水中，摇均。此溶液每毫升含1mg／mLB20。．，将此溶液稀释成所需的工作液。10mg／mLCa溶液：用优级纯CaCO。加硝酸溶解后，用氢氧化钠溶液调至中性配制而成。10mg／mLMg溶液：取经1ooo℃灼烧过的优级纯氧化镁加硝酸溶解后，用氢氧化钠溶液调至中性配制而成。实验中所用酸均为优级纯，氢氧化钠为分析纯，水为去离子水。1．2仪器工作条件经实验得到的仪器工作条件[1](表1)。收穗日期：2013-01-17作者简介：王红章(1969一)，女，助理工程师，从事岩石矿物分析。80福建地质GeologyofFujian第32卷表1仪器工作条件Table1Wo

4、rkingconditionsoftheinstrument分析条件升温条件波长249．8rim干燥50℃～80℃15s光谱通带0．4rim80℃～120℃15s350℃15s灯电流20mA峰面积测量灰化1400℃25s原子化2800℃lOs停气进样体积20pL最大功率升温载气流量200mL／min清洗2800℃3s1．3样品分析步骤称取20mL水样于25mL比色管中，加入基体改进剂，用去离子水稀释至刻度，摇匀，上机测定。2结果与讨论2．1仪器测定条件的选择干燥温度和时间的选择：选择干燥温度和时间以分析液在石墨管内不产生暴沸为准。灰化温度的选择：在石墨炉中注入硼标准溶液(含C

5、a—Mg基改)在原子化温度为2800T：‘23情况下，改变灰化温度，得到灰化曲线(图1)。由图1可知，灰化温度超过1400"C时，硼开始出现损失，随着温度升高，硼的损失越大，故灰化温度以14006C为宜。■光值7、、、、?、、图1硼的灰化曲线(0．628pg／mLB，20pL)Fig．1Theashingcurveofboron(0．628pg／mLB。20pL)●嚏(℃)第1期王红章：石墨炉原子吸收法测定水中的硼81原子化温度的选择：在灰化温度为1400'c情况v，改变硼的原子化温度，测定得原子化曲线(图2)。由图2可知，随着原子化温度的升高，吸光度增大，原子化温度高达29

6、00℃，其吸光度仍未达到恒定，为了延长管子的使用寿命，笔者采用2800℃为硼的原子化温度。■童(℃)图2硼的原子化温度曲线(0．628pg／mLB，20pL)Fig．2Theatomictemperaturecurveofboron(O．628pg／mLB，motto)原子化时间的选择：原子化温度固定为2800'C，改变原子化时间，测得原子化时间曲线(图3)。由图3可知，随着原子化时间的延长，吸光度呈上升趋势，考虑到测定的灵敏度及管子寿命，取10S为原子化时间。图3硼的原子化时间曲线(0．628pg／mLB．20pL)Fig．3Theatomictimecurveofboro

7、n(0．628pg／mLB-20pL}82福建地质GeologyofFujian第32卷2．2基体改进剂的选择由于硼在低温下易以氧化物形式挥发，而高温时又形成难熔的碳化物，因此选择合适的基体改进剂是石墨炉原子吸收测定硼的关键。有关资料介绍【33加碱土金属能明显增加硼的吸收信号。笔者在工作中也发现不加基体改进剂，2．099／mLB20。几乎没有吸收信号，并就碱土金属作为基体改进剂进行试验发现，分别以Ca-Mg，Sr—Mg，Ba—Mg为基体改进剂测定硼具有相近的灵敏度，而且混合基体改进剂优于单个元素Ca，M