石墨炉原子吸收法测定水中铊的方法改进-论文.pdf

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1、第26卷第3期环境监测管理与技术2014年6月石墨炉原子吸收法测定水中铊的方法改进高筱玲，刘一鸣，王瑞芬，赵智勇(山西省分析科学研究院，山西太原030006)摘要：采用石墨炉原子吸收法测定水中铊，对样品前处理的多个细节进行改进，使前处理过程耗时缩短，回收率提高。试验表明，方法在0g／L一50．0g／L范围内线性良好，相关系数r为0．9995；检出限为2．0g／L，取样量为500mL，富集50倍时，方法检出限为0．04tzg／L；实际水样测定结果的RSD为4．9％～8．4％；实际样品的加标回收率为94．0％～102％。关键词：铊；共沉淀；石墨炉原子吸收法；水质中图分类号：0657．3

2、1文献标识码：B文章编号：1006—2009(2014)03—0048—02ImprovementofMethodforDeterminationofThalliuminWaterbyGraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrometryGAOXiao—ling，LIUYi—ming，WANGRui—fen，ZHAOZhi·yong(ShanxiProvinceAcademyofAnalysisScience，Taiyuan，Shanxi030006，China)Abstract：ThisstudydeterminedtheThalliuminwat

3、erbygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometryandimprovedseveraldetailsinpretreatmentprocess．Thepretreatmenttimeisshortenedandtherecoveryisell—hanced．Resultindicatethatthelinearisgoodbetweentheconcentrationof0p~g／L～50．0p~g／L，andthecorre‘lationcoefficientis0．9995．Thedetectionlimitis2．0lxg／L．wh

4、ilethedetectionlimitofthemethodiS0．04tzg／Lasthesampleisconcentratedfrom500mLto10mL．TheRSDofdeterminationforpracticalsampleare4．9％～8．4％．andtherecoveryofdeterminationforpracticalsampleare94．0％一102％．Keywords：Thallium；Coprecipitation；Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry；Waterquality铊是一种剧毒重金

5、属，一些学者研究了矿可操作性，同时可缩短前处理时间。石和鱼肉中的铊含量，水中铊是我国《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)中的检测指标，1试验其测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP1．1主要仪器与试剂—MS法)和石墨炉原子吸收法(GFAAS法)。前PE800型石墨炉原子吸收光谱仪，铊空心阴者仪器检出限低，不需要前处理，不过仪器价格昂极灯，美国珀金埃尔默仪器有限公司；雷磁PHS—贵，多数单位并不具备。石墨炉原子吸收光谱仪价c型pH计，上海精密科学仪器有限公司；优普超格虽比ICP—MS低，但用于测定水中铊时检出限纯水制造系统，成都超纯科技有限公司。较ICP—MS高，样

6、品需要前处理。传统的前处理500mg／L的铊元素标准溶液，国家标准物质方法是共沉淀或萃取富集“。《水质铊的测中心；硝酸(优级纯)，硫酸铁、溴水、氨水、硝酸钯定石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)(分析纯)；试验用水为超纯水。指出，共沉淀需要静置过夜，且存在回收率偏低的1．2仪器条件情况。而萃取富集需要用到有机溶剂，不利于石墨收稿日期：2013—11—22；修订日期：2014—03—27炉测定。今对前处理环节进行改进，将共沉淀物直作者简介：高筱玲(1983一)，女，山西万荣人，工程师，硕士，从接抽滤富集，避免沉淀的损失，以提高回收率，增强事食品和环境检测工作。一48一第26卷第3

7、期高筱玲等．石墨炉原子吸收法测定水中铊的方法改进2014年6月光谱仪工作参数：分析波长276．8nm，塞曼扣加氨水至形成沉淀的过程中，应不断搅拌，确背景，灰化温度900℃，原子化温度1600℃。保静置后上层溶液颜色较浅，使得铁离子充分沉1．3试验方法淀，同时也保证铊形成的氢氧化物沉淀完全。若上参照文献[4]的方法，在形成共沉淀后，继续层溶液呈现的黄色较深，则铁离子未沉淀完全，说搅拌直至静置时上层液颜色非常浅为止。将溶液明此时仍有部分铊以离子形式存在溶液中未沉淀，经0．