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1、利湿退黄胶囊质量标准研究【摘要】目的：建立利湿退黄胶囊的质量控制方法。方法：采用TLC法鉴别方中的梔子和虎杖，釆用HPLC法测定虎杖营的含量。结果：在TLC色谱中可检出梔子、虎杖的特征斑点；虎杖昔在0.1350-0.6750ug（—0.9995）,平均回收率为100.56%（RSD1.14%,n二6）。结论:所建立的方法能够准确可靠地进行定性、定量检测，重复性好，适用于利湿退黄胶囊的质量控制。【关键词】利湿退黄胶囊；虎杖昔；梔子；高效液相色谱法利湿退黄胶囊为濮阳市某医疗机构协定处方，由虎杖、梔子、苦
2、参、黄苓、夏枯草、泽兰、女贞子、五味子、赤芍等药组成，具有清热解毒、利湿退黄的功效。主治急性活动期乙型肝炎。本品临床疗效肯定，但原质量标准较简单，不能准确把握产品内在质量。本实验釆用薄层色普法（TLC）对方中的虎杖和梔子进行了薄层鉴别，采用高效液相色谱法（HPLC）测定虎杖中虎杖昔的含量，建立了简便可行、准确可靠的质量控制标准和方法。1仪器与试药Agilent1260高效液相色谱仪，配有四元梯度泵和Agilentchemstation数据工作站；SartoriusCPA2250分析天平，编号：261
3、90055c梔子对照药材（批号120986-200805）、虎杖对照药材（批号120980-200804）、虎杖昔（批号：111575-200301）均购自中国药品生物制品检定所。利湿退黄胶囊（规格每粒0.35g,批号121125,121210,130114）及阴性对照品均由濮阳市某医疗机构制剂室提供；乙月青为色谱纯,水为娃哈哈纯净水，其他试剂为分析纯。2方法与结果2.1薄层鉴别2.1.1梔子的薄层鉴别取本品内容物5g,加乙醇50ml,置水浴加热冋流2h,滤过，滤液置水浴蒸干后加水20ml溶解，用乙
4、瞇提取3次，每次20ml,弃去乙讎层，再用正丁醇提取4次，每次10ml,合并正丁醇，再用水提取4次，每次10ml,合并水溶液，置水浴蒸干，残渣加乙醇2nd使溶解，作为供试品溶液。同法制得梔子阴性对照溶液。另取梔子对照药材lg,同法制成对照药材溶液。按照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述3种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酯-丙酮-甲酸-水（5：5：1：1）为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365
5、nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点；阴性对照无相应斑点（见图1）。2.1.2虎杖的薄层鉴别取本品内容物5g,加氯仿30ml,超声30min,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇51使溶解，作为供试品溶液。同法制得虎杖阴性对照溶液。另取虎杖对照药材0・5g同法制成对照药材溶液。吸取上述3种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照约材色谱相应的位置上
6、，显相同颜色荧光斑点；阴性对照无相应斑点（见图2）。2.2虎杖昔的含量测定2.2.1色谱条件色谱柱:Venus订MPC18ft（250mmX4.6mm,5um）；流动相：乙月青-水（25：75）为流动相；流速为l.OmL/min。柱温30°C,检测波长为306,理论塔板数大于3500o在此条件下，虎杖苗与相邻组分均能达到完全分离。2.2.2对照品溶液的制备分别精密称取虎杖昔对照品13.50mg,加稀乙醇制成浓度为0.1350mg/ml的溶液，作为对照品储备溶液，备用。取上述对照品储备溶液2ml至10
7、ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，即得每lml含虎杖＜0.0270mg的对照品溶液（避光操作）。2.2.3供试品溶液的制备取本品内容物研细，取约0.5g,精密称取,置烧瓶中，加入稀乙醇25ml,称定重量，加热冋流30min,放冷，用稀乙醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取不含虎杖药材的阴性对照品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照詁溶液（避光操作）。2.2.4测定方法分别吸取对照品溶液、样品溶液和阴性对照品溶液各10ul,注入高效液相色谱仪，测定，记录色谱图，以外标法分别计算虎杖苻的含量。
8、2.2.5阴性对照品的测定取不含虎杖药材的阴性样詁，按“2.3"项方法操作，得阴性对照溶液。依法测定，结果表明阴性液无干扰。2.2.6方法学考察2.2.6.1线性关系考察分别精密吸取对照品溶液各5、10、15、20、25ul,按上述色谱条件进行测定，以进样量为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，分别进行作线性回归。结果虎杖昔回归方程分别Y二1381X+27.42(r二0.9995)。表明虎杖昔在0.1350-0.6750ug范围内线性关系良好。2.2.6.2精密度实验精密吸供
