测定水中溶解氧的方法探究

《测定水中溶解氧的方法探究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、测定水中溶解氧的方法探究［摘要］本文分析了水屮溶解氧测定的原理及具体步骤。［关键词］测定方法；溶解氧；实验操作［DOI］10.13939/j.cnki.zgsc.2015.02.035溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气屮氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气屮氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。在无机物定量分析实验中，我们经常用间接碘量法及其修正法和膜电极法测定水中溶解氧的含量，清洁水可直接采用碘量法测定。而常量滴定法在测定水中溶解氧含量时，一般要求在实验室完成，并且

2、需要的仪器较多，如滴定管、滴定台、移液管等，对校外调查很不方便。鉴于在生产管理中，耍求迅速地测出含氧结果以便于指导实际生产，笔者经多年教学和实验，总结岀更简易的测氧方法，此法在测定时，使用的仪器少，可快速简便的满足生产上的要求。此法用于清洁水，准确度很高，但用于污水检测则有严重干扰。例如：NO-2,Fe+3及许多氧化剂可使测定结果偏高。至于正常企业用水，干扰不严重，现将此法介绍如下：1原理水样中加入硫酸猛和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价猛氧化成高价猛，生成四价的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价镒Mn(S

3、04)2,Mn(S04)2与碘离子反应释放出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算出水中溶解氧的含量。2试剂(1)浓硫酸0.5%淀粉：市售。(2)硫酸猛溶液：称収480g硫酸猛(MnS04?4H20)溶于水，用水稀释到1000mlo此溶液加到酸化过的碘酸钾溶液中，遇淀粉不得变蓝色。(3)碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300〜400ml水中,另称取150g碘化钾(或135gNaI)溶于200ml水屮，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mlo如有沉淀，则放

4、置过枚后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。(4)1%(ni/V)淀粉溶液：称取lg可溶性淀粉，用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100mlo冷却后，加入0.lg水杨酸或0.4g氯化锌防腐。(5)0.02500mol(l/6K2Cr207)重珞酸钾标准溶液：称取于105°C〜110°C烘干2h并冷却的重辂酸钾1.2258g,溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。(6)0.02N硫代硫酸钠标准溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S203?5H20)溶于煮沸放

5、冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mlo贮于棕色瓶中，使用前用0.02501n)ol/L重珞酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250ml碘量瓶中,加入100ml水和lg碘化钾、10.00ml0.02500mol/L重銘酸钾标准溶液、5ml硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入51淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。3仪器（1）直滴管2支（其中一支用于取水样时调整液面）；（2）水样瓶250毫升具有磨合塞细口瓶若干个；（3）量筒（50ml）1个；（4）锥

6、形瓶2个（带有50毫升刻度）；（5）滴瓶4个（装试剂用）。4具体操作步骤（1）取样：用虹吸法取250毫升水样。（2）溶解氧的固定：当场立即加1滴管（约18滴）硫酸猛，1滴管（约18滴）碱性碘化钾，（滴管勿混）盖盖（注意瓶中不可有气泡），上卜•颠倒摇晃•分钟，静止。一般在取样现场固左。（3）酸化：待沉淀下降至中部后，用滴管吸取1滴管浓硫酸迅速滴入水样瓶中，立即盖盖摇匀，使沉淀溶解。（4）滴定：用量筒（或用带有50毫升刻度的锥形瓶）取酸化后的水样50毫升置于锥形瓶中，用滴管吸取硫代硫酸钠溶液（滴管需用硫代硫酸钠溶液润洗），一滴一

7、滴滴入锥形瓶屮，滴定时用一只手控制滴管，将滴管下端插入锥形瓶中2〜3cm；另一只手握锥形瓶，边滴定边摇晃，滴定到溶液呈淡黄色时，加0.5%淀粉8~10滴，此时溶液呈蓝色，然后继续用硫代硫酸钠滴定，接近终点时，滴定速度要慢，滴定至蓝色刚刚消失为止,记录前后两次滴入硫代硫酸钠的滴数，设n滴。（5）计算方法：滴数（n滴）X系数（即每升水中所含溶解氧的毫克数）。5系数的由来式中：V样——取酸化水样的体积（毫升）；N——硫代硫酸钠的量浓度，其准确度需要标定后代入公式计算；V——滴定时消耗硫代硫酸钠的体积。在用直滴管滴定时，要进行校正，

8、校正的方法用量筒校正，判断1毫升是多少滴，即算出1滴相当于多少毫升。假设：NNa2S203=0.02017V水样二50毫升校正后的直滴管1毫升是18滴，1滴相当于0.056毫升。即：02（毫克/升）=0.02017X0.056X滴X8X1000/50二0.18XN滴即系数是0.18o在测定