水中溶解氧的测定.docx

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1、水中溶解氧的测定--碘量法一、实验原理  水中溶解氧的测定,一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:  2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4  2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3  H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O                                       (棕色沉淀)  加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而

2、析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深。  2KI+H2SO4=2HI+K2SO4  MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O  I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6  用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。 二、实验用品:  1、仪器:溶解氧瓶(250ml)   锥形瓶(250ml)     酸式滴定管(25ml)   移液管(50m1)   吸球  2、药品:硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸   

3、淀粉溶液(1%)   硫代硫酸钠溶液(0.025mol/L) 三、实验方法 (一)水样的采集与固定  1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。  2、在河岸边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。  3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验

4、室备用。 (二)酸化  往水样中加入2ml浓硫酸,盖上瓶塞,摇匀,直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时,溶液中有I2产生,将瓶在阴暗处放5分钟,使I2全部析出来。 (三)用标准Na2S2O3溶液滴定  1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。  2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。  3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml(此时确芤合岳渡?。  4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。  5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。   6、按上述方法平行测定三次

5、。 (四)计算    溶解氧(mg/L)=CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水   O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3    1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当  用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg),再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数:   CNa2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0.0250mol/L)    VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积(m1)   V水——水样的体积(ml) (五)参考资料  溶解

6、于水中的氧称为溶解氧,以每升水中含氧(O2)的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013×105Pa的大气压力下,空气中含氧气20.9%时,氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。  如果大气压力改变,可按下式计算溶解氧的含量:  S1=SP/1.013×105  式中S1——大气压力为P(Pa)时的溶解度(mg/L);  S——在l.013×105Pa时的溶解度数(mg/L);  P——实际测定时的大气压力(Pa)。  氧是大气组成的主要成分之一,地面水敞露于空

7、气中,因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖时,由于植物的光合作用而方出氧,有时甚至可以含有饱和的溶解氧。如果水体被易于氧化的有机物污染,那么,水中所含溶解氧就会减少。当氧化作用进行的太快,而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗,溶解氧不断减少,有时甚至会接近于零。在这种情况下,厌氧细菌繁殖并活跃起来,有机物发生腐败作用,水体产生臭味。因此,溶解氧的测定对于了解水体的自净作用,有极其重要的关系。在一条流动的河水中,取不同地段的水样来测定溶解氧。可以帮助了解该水体在不同地点所

8、进行的自净作用情况。 (六)试剂的配制  l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1L。  2、碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有沉淀生成,可过滤除去)。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并,加蒸馏水稀释至1L。  3、硫代硫酸钠标准溶液。溶解

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