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1、第20卷第1期分析试验室Vol.20.No.12001年1月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2001-1氟离子选择电极法在测试中应注意的问题*12李建国,李菊梅(1.农业部食品质量监督检验测试中心,石河子832000;2.西北农林科技大学,陕西712100)中图分类号:O657.1文献标识码:A文章编号:1000-0720(2001)01-0097-02氟元素的测定方法主要有茜素酮比色法和氟差、精密度下降和最大空白值升高等问题。离子选择电极法。前者使用试剂较多,但结果准确;4空白电位值对测定的影响后者具
2、有结构简单牢固、灵敏度高、晌应速度快等氟离子选择电极的空白电位值是体现电极质优点而被广泛地应用。本文就氟离子选择电极法测量的主要参数,同一厂家、型号的电极,其值愈大愈试中应注意的问题进行归纳和总结。好。在使用中应严格按厂家要求进行洗涤至某一电1电极的响应极限位值,如370mV或230mV以上。一般情况下,氟氟离子选择电极在初次使用时,应首先测试其离子选择电极洗到接近最大空白电位值时,其工作响应极限,由此可准确估计样品的最低检出限。氟性能最好。最大空白值与氟离子选择电极生产厂离子选择电极的响应极限为0.05mg/L左右。若家、使用、保养和维
3、护等诸多因素有关,要求电极的待测液中氟离子活度小于电极的响应极限,可使用最大空白值一致是不现实的。另外,测定标准溶液标准加入法,克服因测试电位值与氟离子活度的对和样品溶液前,控制空白电位值相同,以提高测试数不成线性关系造成的误差,满足分析测试的精密的精密度和准确度。度和准确度。5测试条件2氟离子选择电极的性能影响测试的环境因素主要有pH值、搅拌速氟离子选择电极性能的好坏,直接影响电极的度、待测液温度和测定的顺序。pH值的大小对测响应极限、线性范围的大小和分析测试的准确度及定结果有较大的影响,且这种干扰随着氟离子活度精密度。氟离子选择电极性
4、能的判别方法为:由的降低而增大。实际测定过程中,最佳pH值范围Nernst方程可知,在20～25℃范围内,氟离子浓应为5～6。pH值较大时,造成氟离子浓度升高的度每改变10倍,氟离子选择电极的电位变化值应假象;pH值较低时,氟离子与溶液中氢离子生成2-在58±2mV之间。若在此条件下测试,氟离子选HF或HF,从而降低溶液中氟离子的浓度,影响择电极电位变化在此范围之内,说明该电极具有良测试的准确度和精密度。整个测试中,调整磁力搅好的性能。拌机的转速至合适后,不要轻易改变转速。否则会3饱和甘汞电极对电位值的影响影响测定的精密度。标准溶液与待测
5、液在同一温度饱和甘汞的电极工作状态,直接影响电位计的下测量,并保持测定体系温度的一致,避免因温度示值。一般情况下,饱和甘汞电极注意3个方面的变化而引起测量电位示值较大的漂移。1mV的一:一是确保氯化钾溶液处于饱和状态;二是饱和测量误差对一价离子引起活度测量的相对误差约氯化钾电极液的液面不能低于要求的液面高度而为4%。测定标准溶液系列时,按照浓度先低后高使用;三是饱和甘汞电极的温度滞后现象,克服温的顺序进行,以消除电极的“记忆效应”。度滞后现象的方法为保持待测液的温度一致。甘汞6滤纸的影响电极不正常往往使电位计的示值不稳定、线性变要求用滤纸
6、过滤处理后的样品溶液的,应使用收稿日期:2000-06-19;修订日期:2000-09-12作者简介:李建国(1962-),男,高级实验师—97—第20卷第1期分析试验室Vol.20.No.12001年1月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2001-1定性滤纸。因为定量滤纸在制造过程中,必须使用氟离子选择电极应用范围广泛,但对脂肪含量氢氟酸除硅,滤纸中氟的本底值高且不稳定,使用高的样品,如花生、肥肉等,不能直接进行测定,应它影响测定结果的准确度和测试的精密度;定性滤先将样品进行灰化、处理。纸在制造过程中,
7、不用氢氟酸处理滤纸,氟的本底值底且均匀较好。适合于过滤样品溶液。QuestionsToBePayedAttentionon“FIES”7电极的维护和保管ApplicationLIJian-guo(TheMOA-certified氟离子选择电极长时间使用后,会发生迟钝现FoodQualitySupervisionandInspectionCenter,象,可以使用金相纸或牙膏擦,以将其表面活化。电Shihezhi832000)andLIJu-mei(NorthwestSci-极切忌在纯水或高浓度氟溶液中长期浸泡。氟电极enceandTech
8、nologyUniversityofAgriculture,如长时间不用,应冲洗干净后干放,以免损害氟离Shanxi712100),FenxiShiyanshi,2001,20(1):97子选
