EDS差示扫描量热法.ppt

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1、差示扫描量热法（DSC）（DifferentialScanningCalorimetry）洪天然2012年4月22日内容提要DSC分析原理DSC分析设备DSC分析得到的数据DSC分析样品制备DSC曲线分析TG分析简介DSC分析基本原理测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术，可用于任何有热效应的样品分析。试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。当样品发生任何热效应，会导致温度发生微小的改变，产生温差电势，经过差热放大器放大后把信号传送给功率补偿单元通过，调整Is和Ir改变对二者的加热功率，使得无论试样产生任何热效应，试样和参比物

2、二者之间的温度差T等于0。DSC分析设备特冶楼的热分析设备：NetzschSTA449C型热分析仪技术参数：△温度范围：-120℃...1650℃△升降温速率：0...50K/min△最大称重量：5000mg△TG解析度：0.1μg△气氛：惰性，氧化，还原，水蒸汽、腐蚀气体；静态，动态△内置质量流量计，包含2路吹扫气与1路保护气△高真空密闭系统，真空度最高可达10-2Pa△样品支架实现真正的同步TG-DSC测试。DSC分析设备特冶楼的热分析设备：NetzschDSC200F3C型热分析仪技术参数：△温度范围：-150℃...700℃

3、(我们院可测温度最高到500℃)△升温速率：0...100K/min△冷却速率：0...100K/min△传感器：热流型传感器△测量范围：0mW...±600mW△温度精度：<0.1K（标准金属）△热焓精度：<0.1%（标准金属）△可选冷却设备：压缩空气冷却，液氮，机械冷却测量气氛：惰性、氧化性，可实现自动气体切换。DSC分析得到的数据纵坐标：热流率（对样品的温度补偿功率，即样品的放热吸热情况）横坐标：温度T(或时间t)图片文件中通常已有标识。如果无说明，通常峰向上表示吸热，向下表示放热[1]（也可以根据自己对研究对象的理解判定，比如

4、金属固相转变为液相，肯定是吸热反应）Al-0.7Fe-0.2Cu铝合金固相向液相转变点DSC分析得到的数据为一个图片文件和一个TXT文本文件。绘制成曲线称为DSC曲线。[1]吴刚.材料结构表征及应用[M].化学工业出版社.2002DSC分析样品制备试样用量：多会使试样内部传热慢，温度梯度大，导致峰形扩大、分辨力下降。（金属样品质量小于30mg）试样外形：对于导热性不好的样品，需要增大试样与试样盘的接触面积，减少试样的厚度并采用慢的升温速率。（金属导热性良好，通常不需要考虑）试样清洁度：任何杂质都可能会在实验中产生热效应影响实验精度，样

5、品尽可能保持清洁。（金属块体样品经金相800目砂纸加工表面后，经过酒精清洗，干燥后可以达到较好的清洁度）试样粒度：影响比较复杂，大颗粒之间热阻较大，小颗粒样品由于研磨，晶格畸变增大。（实验尽可能用同样粒度的粉末）实验条件升温速率Φ：主要影响DSC曲线的峰温和峰形，一般Φ越大，峰温越高（峰后移），峰形越大和越尖锐。同类研究对象作对比时，应该选择同一升温速率。2524铝合金时效后不同升温速率的DSC曲线实验条件气氛除了考虑气体对样品的化学作用外，还要注意由于不同气氛的导热性不同，对测量结果影响也不同，因此同类实验中应该选用相同气氛（我们院

6、通常统一为氩气）。DSC曲线的分析对DSC曲线各峰的初步分析ABCD2E12合金固溶淬火态DSC升温曲线首先要确定研究对象在DSC曲线上各温度出现的放热/吸热峰对应的反应（比如相变）过程。通常根据文献确定已知反应峰。右图中所示的为2E12合金固溶淬火态进修DSC分析得到的曲线。热峰ABCD温度区间60～110℃160～240℃230～280℃280～3000℃热反应Cu-Mgclusters形成Cu-Mgclusters或GPB溶解S(Ⅰ)形成S(Ⅱ)形成DSC曲线的分析不同时效条件下2E12铝合金190℃峰值硬度时效后DSC曲线根据

7、峰的面积可以计算出相变过程中的焓变升温速率试样时效状态峰效应Co-cluster/GPB溶解S相析出K/minTp(℃)H(J/g)Tp(℃)H(J/g)150MPa231.564.23270.0018.1325MPa225.106.33274.0021.34130MPa220.446.85280.0022.35130MPa/16kv/cm226.405.26278.0018.99200MPa235.806.61275.0024.5125MPa229.309.07283.3031.00130MPa227.5010.44287.0031

8、.61130MPa/16kv/cm232.508.9285.0024.61DSC曲线的分析不同时效条件下各个相的峰值温度和析出焓变DSC曲线的分析相变百分数和相变速率相变程度正比于相变过程中的焓变T时的转变百分数α可以表