差示扫描量热法.ppt

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1、差示扫描量热法&差热分析法DifferentialScanningCalorimeterChapter1DSC—概述WhatisDSC?Differential:twocalorimeters(forsampleandreference)withthesameheattransferbehavior(forcompensationpurpose)热流和功率补偿Scanning:thecommonoperationmodeistoruntemperatureortimescans通过温度和时间扫描Calorime

2、ter:instrumenttomeasureheatorheatflow测量热量或热流BriefHistoryofDTA/DSC发展历史1899:W.Roberts-Austonmeasuresthetemperaturediffe-rencebetweenthesampleandaninertreference,thusestablishingDTA.1887:LeChateliermeasuresthetemperatureofclaysasafunctionoftime.1955:Boersmainvents

3、theheatflowDSC-techniqueIngenieousideaofBoersma:thermalresistanceoftheinstru-mentisindependantofthesample;therefore,theheatfluxcanbemeasuredquantitatively.Lit.:S.L.Boersma,J.Am.Ceramic.Soc.,38,281-284,1955NiCeramicPlate常见的DSC仪器：瑞士梅特勒-托利多公司DSC822e日本岛津公司DSC-60法国S

4、ETARAM公司DSC131德国耐驰美国TA公司Q系列Chapter2DSC—基本原理DSC分功率补偿型和热流型两种，都获得国际热分析协会的认可功率补偿型的DSC内加热式，装样品和参比物的支持器是各自独立的元件，在样品和参比的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器。它是采用动态零位平衡原理，即要求样品与参比物温度，不论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态，也就是要维持样品与参比物温度差趋向零(△T→0)。DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差△W，反映了样品热焓的变化。热流型DSC

5、是外加热式，如图所示，采取外加热的方式使均温块受热，然后通过空气和康铜做的热垫片两个途径，把热传递给试样杯和参比杯，试样杯的温度由镍铬丝和镍铝丝组成的高灵敏度热电偶检测，参比杯的温度由镍铬丝和康铜组成的热电偶加以检测。由此可知，检测的是温差△T，它是试样热量变化的反映。差热分析仪(DTA)的基本原理在试样和参比物没有发生物理和化学变化时，无热效应发生，试样池和参比池的温度相等，示差热电势始终等于一个定值，此时记录的DTA曲线为一直线，我们称没有热效应的DTA曲线为基线。基线不一定是零线。当试样在某一温度下发生物理或化

6、学变化，则会放出或吸收一定的热量，此时示差电动势(△T)就会偏离基线，出现差热峰。DTA谱图的横坐标为温度T（或时间t)，纵坐标为试样与参比物的温差△T，所得到的△T和T(或t)曲线称差热曲线。♀♀根据热学原理，温差△T的大小等于单位时间试样热量变化dQs/dt和试样的热量向外传递所受阻力R的乘积，即:式中R和热传导系数与热辐射、热容等有关，且强烈依赖于实验条件和温度，因此△T不是一个很确定的量，它反映热量，但不一定与热量成正比，这是DTA定量性不良的症结所在。PrincipleofHeatMeasurementRt

7、hDTDTFTU,IDT/Rth-=FIUT=F);(controlledHeatFlowMeasurementPowerCompensationMeasurementofTemperatureDifferenceMeasurementofHeaterPowerWorkingPrinciples(T1+T2)/2DTCoolerHeaterCoolerTP1T2P2T1PowerCompensationDSCHeatFluxDSCDSC仪器的工作原理如图所示:第一个回路是平均温度控制回路，它保证试样和参比物能按程序控

8、温速率进行。第二个回路是补偿回路，检测到试祥和参比物产生温差时(试样产生放热或吸热反应)，能及时由温差△T放大器输入功率以消除这一差别。Chapter3DSC—结构及功能DSC822eSchematicDiagram氮气流量计进样口DSC主机GasOutletSilverFurnaceHeaterDryGasCoolingPurgeGasPan