液质联用操作说明.docx

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1、液质联用操作说明一、1.使用前先检查流动相是否充足，若不够，请及时添加。（B瓶是甲醇，C瓶是乙腈）2.排气：把液相泵打开，将里面的开关逆时针旋转180°，打开显示器，打开软件“LCQ”，单击窗口左上角的按钮联机，单击purge排气，待purge重新变回黑色，表明排气完成。将液相泵开关顺时针旋转180°，直至旋不动为止。3.选择流动相溶剂，“solventvalueB”：100%（配样溶剂应与流动相保持一致），“flowrate”：0.2mlL/min，“Download”，“pumpon”，“close”。二、1.观察电喷雾源里面

2、是否有液体排出，等有液体流出后将里面的针取出放于固定的位置。2.点击软件窗口中的“on/standby”按钮，使其处于“on”状态。此时窗口中会出现很多杂乱无章的峰，仪器上“scan”灯亮蓝光，表示已经接通高压电流，其余的灯亮黄绿色。3.先用溶剂洗涤注射器，然后吸取一定量的溶剂，在“inject”状态，将注射器插入进样孔，切换成“load”状态，将注射器中的液体注入进样口，进完样之后切换到“inject”状态。观察窗口中显示出的背景峰，重复注射溶剂，直到背景峰杂乱无章，没有出现特别明显的峰即可。4.点击“Definescan”选择

3、分子量范围，尽可能使需要的峰位于横坐标的中间，点击“apply”，然后点击“OK”5.点击“AcquireDate”，选择文件保存路径。在E盘的“teachers”中选择自己导师的文件夹（没有的就自己新建一个），然后建议创建一个以日期命名的文件夹，例如：“E/teachers/wangzhaoyang/20161231”，6.进样：将化合物名字改为对应的名称，单击“start”，再点击“view”，然后再点击下窗口右上角的按钮，使其变为绿色，进样。7.在上窗口出现峰的位置拖动鼠标，下窗口就可以显示出该处峰的具体分子量情况，同时可以

4、不停的按“F5”对窗口显示的界面进行刷新。测试完后回到原来的窗口中点击“stop”，停止测试。三、1.保存质谱图，将需要的出峰页面复制（Ctrl+C），然后在之前保存文件的文件夹里面新建一个“word”文档，将图片粘贴（Ctrl+V）在里面，并做好标记。2.继续测试其他样品，可以根据样品的性质，选择正/负离子谱。3.做完一个样品之后要用溶剂重复清洗仪器多次（多次注射溶剂），直至背景峰杂乱无章，没有出现特别明显的残留峰。四、1.当全部样品都做完时，点击窗口中的“on/standby”按钮，使其处于“standby”状态。2.点击左上

5、角的按钮，点击“pumpoff”，将软件关闭，关闭电脑显示器。3.当“scan”灯不亮后，将电喷雾源中的针重新插回原处。4.拷贝数据（切记，不能用U盘）：插入光盘，单击“ShortcuttoRecordNow”，选择“DataDisc”，点击“Add”，选择“Burn”，即可拷贝所要的数据。