岛津气相色谱维护知识.ppt

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1、岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心气相色谱仪-维护培训班气相色谱仪的维护维护主要包括哪些内容？干燥器ＦＩＤ进样口色谱柱微量进样针二、进样口外围部件气体选择气路附件捕集阱分子筛过滤器四、色谱柱五、检测器一、自动进样系统进样针维护进样针更换捕集阱三、进样口进样隔垫玻璃衬管石英棉O形圈、石墨压环自动进样系统—微量进样针的维护确认针杆的灵活性，针杆拉到满刻度，将针杆推回，如很紧或时紧时松时，需清洗针杆。拨出针杆用干净滤纸沾丙酮擦拭针杆。将进样针针头浸入丙酮内，然后来回拉动针杆，直到针杆可以灵活顺畅移动，如有细小颗粒洗出，请更换丙酮后再次清洗。微量进样针的维护正常不正常状况重现性差的原因及对策使用后用

2、溶剂清洗干净推杆应该很顺畅样品应该连续的垂直的从进样针头喷出微量进样针的更换打开自动进样器AOC-20i的前门。按［STOP］键，推杆推动器将会停止工作。拧下固定推杆的螺母。微量进样针的更换拉动推杆传动带,使推杆固定部分向上移动。取下推杆固定器。分开进样针固定钩与进样针。微量进样针的更换取下进样针。安装进样针固定器。将进样针安装在注射器驱动装置上。微量进样针的更换用固定钩将进样针固定。在推杆上安装推杆固定器。向下拉出推杆固定部分,使推杆顶部固定器插入上方孔中。按[RESET]键复位。微量进样针的更换向下轻轻地按推杆固定器。在确定推杆尖端在零点以后,用螺母紧固注射推杆。关上自动进样器AOC-20

3、i的前门。进样口外围部件1、GC外围的组成2、气体的选择和检查3、气路附件的检查4、气路附件的更换5、其他GC外围构成GC气体过滤器干燥器空压机（助燃用）载气管路尾吹气管路N２(He)钢瓶(载气、尾吹气用)氢气钢瓶（燃烧用）气体过滤器FID、FPD、FTD检测器用FID、FPD检测器FTD检测器空气钢瓶气体的选择和检查载气的选择辅助气、尾吹气的选择纯度的选择各气体压力的调整载气的选择根据分析的要求选择合适的载气参考分析流量的要求选择载气辅助气、尾吹气的选择FID、FPD、FTD工作时需Air、H2辅助使用毛细柱时需在检测器端加上尾吹气检测器所用的尾吹气:ECDN2FIDN2FTDHe、N2FT

4、D、FPD使用的辅助气均需使用钢瓶气，ECD的尾吹气需用钢瓶高纯气，气路中加装分子筛和氧气捕集阱。气体纯度的选择使用高纯度气体。一般性分析99.995％以上高灵敏度分析99.999％以上高灵敏度分析:载气、尾吹气、Ｈ２、空气,需经气体过滤器过滤后使用。气体压力的调整GC-2014使用压力范围300~980kPa供气压力主要取决于分析需要的压力及流量。FID、FPD、FTD用H2300~500kPaFID、FPD、FTD用Air300~500kPa载气一般要求压力500~600kPa气路附件的检查检查气体的纯度和供气压力检查气体的气密性检查气路中的过滤器是否需要更换如：载气流路中的分子筛过滤器和

5、氧气捕集阱空气流路中的干燥硅胶更换分子筛过滤器和捕集阱部件号部件名221-42559-92SPLIT/PURGE捕集阱221-34121-93分子筛过滤器空压机压力的波动GCGC干燥器空压机空压机有调压器基线无调压器空压机压力变化的抑制原因干燥器空气钢瓶FTD检测器必须使用空气钢瓶，空压机会导致使用灵敏度不稳定，并同时会造成FTD铷珠寿命变短。FID和FPD检测器作高灵敏度分析时也需使用空气钢瓶，降低基线噪音及漂移。进样口1、进样口检查内容进样隔垫/衬管/石英棉/O形圈/石墨压环2、进样口部件的维护与更换3、进样口常用耗材进样口检查内容检查的内容?进样隔垫玻璃衬管石英棉氟橡胶O形圈或石墨O形圈

6、参考:不同种类的进样隔垫在色谱图上反映出结果也不同进样隔垫的类型白色：标准部品硅橡胶隔垫201-35584(20个/包)蓝色：长寿隔垫（LL）低流失长寿隔垫221-48972-91(20个/包)红色：高温隔垫（HT）高温时比LL型流失更少221-48398-91(20个/包）緑色：低流失隔垫（LB-2）增塑剂少，质地较硬221-35507-01<非岛津产品>淡绿色：GLC低流失，高感度分析用淡蓝色：EnduroblueSepta低流失进样口部件的维护与更换—进样隔垫进样100次后应更换进样隔垫。（载气漏气造成保留时间及面积的重现性变差）更换进样隔垫后，将进样隔垫螺母拧到底后，回拧1/4~1/2

7、圈。进样隔垫污染导致出现鬼峰。不同种类的进样隔垫引起的鬼峰，大小、数量、出峰时间也是不一样的。隔垫的更换-填充柱进样口隔垫的更换-毛细柱进样口拧紧后，回转半圈进样口部件的维护与更换—玻璃衬管衬管、石英棉在干净的环境下保存避免污染。衬管上可能有石英棉残渣或样品的污染，使用前用溶剂清洗干净。石英棉的量、位置对重现性、灵敏度有很大的影响。更换玻璃衬管石英棉棒玻璃衬管蘸有溶剂的纱布2.取出石英棉后用包裹纱