岛津气相色谱培训资料.ppt

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1、目录1气相色谱的起源和发展色谱法分类气相色谱的构成载气及载气控制方式气相色谱进样方式色谱柱的选择固定液的种类和浓度单体的选择色谱柱的老化分离条件的选择（进样量、温度、流量）目录2数据评价色谱图评价数据评价检测器及工作原理样品前处理方法简介峰处理参数及参数优化定量方法及方法选择工作曲线的选择实际样品分析（酒中异戊醇的定量分析）石油醚碳酸钙颗粒色素玻璃柱色谱起源色谱方法的分类1.色谱是通过组分在流动相和固定相之间分配比的差异进行分离的。2.根据流动相和固定相的状态，色谱法分类气相色谱仪的基本结构钢瓶He,N2载气控制数据处理载气控制：手动、数字(A

2、FC)/恒压、恒流进样口：DRI、SPL/Splitless、OCI、PTV色谱柱：填充柱、毛细柱检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD数据处理：C-R6A、C-R7A、C-R8A、CLASS-GC10、Gcsolution进样口色谱柱检测器温度控制区气相色谱主机进样口、色谱柱、检测器的温度设定进样口温度考虑样品中各组分的沸点，设定温度使样品瞬间汽化。色谱柱温度考虑样品中各组分的沸点，及希望的分析周期，宽沸程样品应使用程序升温。检测器温度防止检测器污染，一般比色谱柱温度高20-30℃。DET.T≥INJ.T≥COL.T+20℃气相色谱仪

3、的基本流路图隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1空气400-600ml/min氢气40-60ml/min尾吹气约35ml/minFID气相色谱仪的流动相----载气氦气（纯度99.99%以上）氮气（纯度99.99%以上）氩气（纯度99.99%以上）特殊分析使用氢气（纯度99.99%以上）注意安全针形阀控制（手动）GC-14C/B,GC-17AP系列电子方式（数字式）AFC&APCGC-17AA,&GC-2010载气控制方式载气控制方式恒压控制填充柱恒温分析毛细柱分析总流量=柱流量+分流流量+隔膜吹扫流量恒流控制填充柱的恒温或程序升温分析气相

4、色谱进样方式简介气相色谱的进样方式填充柱进样口毛细柱分流/无分流进样口冷柱头进样PTV进样口热进样和冷进样热进样分流/无分流进样直接进样（全量注入）宽口毛细柱和填充柱冷进样PTV进样冷柱头进样歧视效应和热分解热进样(SPL,WBI)存在歧视现象和样品热分解冷进样(OCI,PTV)进样是在较低温度下进行定量精度高歧视效应和热解效应的影响小歧视效应的产生歧视:蒸溜现象形成气溶胶分溜现象低沸点组分百分比偏高进针退针高沸点组分残留歧视效应进样体积越小，歧视现象越严重。进样体积和峰面积比(%)0.51.02.03.04.0(uL)5251504948n-

5、C9n-C4减小热进样歧视现象的方法快速进样法溶剂冲洗法热针法溶剂冲洗法蒸溜和分溜减少溶剂空气样品空气(%)0.51.02.03.04.0(uL)5251504948n-C4n-C9减小热歧视的最好方法是冷进样方式PTV、OCI冷进样概念样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样(依据溶剂)气化室快速升温使样品气化PTV进样方式分流进样(高浓度样)无分流进样(低浓度样)大体积进样—LVI(痕量分析)OCI柱头进样只适用于0.53内径的柱子没有分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于2ulSPL-无分流进样和OCI以及PTV-无分

6、流进样的比较(热分解现象)氨基甲酸盐农药的热解现象Splitless-SPLCool-on-columnSplitless-PTV热分解效应比较结果OCI优于PTV优于热进样方式进样体积上限无分流进样(SPL,PTV)2uL高压进样(SPL,PTV)5uL直接进样（全量进样）3uL用宽口径毛细柱冷柱头进样（OCI）2uLLVI-PTV进样空衬管10uL衬管+石英棉50uL衬管+填料大于1000uL进样口的结构（1）填充柱进样口毛细柱进样口隔垫吹扫出口载气玻璃衬管填充柱隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1隔垫吹扫出口载气玻璃衬管宽孔径毛细柱W

7、BI进样口进样口的结构（2）冷柱头进样口(OCI)PTV进样口隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1加热-250℃/min隔垫吹扫出口载气玻璃衬管0.53mm内径宽孔毛细柱隔垫吹扫的作用吹扫掉进样垫高温脱落的组分，一般为橡胶中的增塑剂或低聚物，减少鬼峰吹扫溢出衬管的溶剂气体，减少溶剂拖尾常用流量范围：3-5ml/min分流比的设定范围分流比=柱流量/（分流流量+柱流量）分流流量>>柱流量时分流比=柱流量/分流流量分流比的设定要依据样品浓度（浓度越高分流比越大）分流比的设定要依据毛细柱容量（柱容量越低，分流比越大）常用的分流比范围为1:20—1

8、:200,根据具体情况可用范围很宽，比如：0.1mm毛细柱快速分析可用1：500以上的分流比气体阀进样样品入口样品出口载气入口连接色谱柱定量环色谱柱的