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1、2016，35（10）:2034-2040农业环境科学学报2016年10月允燥怎则灶葬造燥枣粤早则燥-耘灶增蚤则燥灶皂藻灶贼杂糟蚤藻灶糟藻贺南南，管永祥，梁永红，等.高效液相色谱-荧光检测法同时分析沼液中4种喹诺酮类抗生素[J].农业环境科学学报,2016,35（10）：2034-2040.HENan-nan,GUANYong-xiang,LIANGYong-hong,etal.Simultaneousdeterminationoffourfluoroquinolonesinbiogasslurrybyhighperformanceliquidchromatographywi
2、thfluorescencedetection[J].JournalofAgro-EnvironmentScience,2016,35（10）:2034-2040.高效液相色谱-荧光检测法同时分析沼液中4种喹诺酮类抗生素12231*1*1贺南南，管永祥，梁永红，吴昊，罗朝晖，赵海燕，顾祖丽（1.南京农业大学资源与环境科学学院，南京210095；2.江苏省耕地质量与农业环境保护站，南京210036；3.江苏省农业环境监测与保护站，南京210036）摘要：通过对沼液样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化，建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析沼液中4种喹
3、诺酮类抗生素（FQs）的检测方法。该方法选用Na2EDTA溶液作为提取剂，调节样品pH=4，漩涡混匀后经HLB固相萃取柱净化，选用6mL甲醇为洗脱剂，浓缩后用高效液相色谱-荧光分析法（HPLC-FLD）检测，采用乙腈/0.01mol·L-1四丁基溴化铵作为流动相，外标法定量。4种FQs在0.002~5.0mg·L-1浓度范围内呈现良好线性关系，R2均大于0.990。样品在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0mg·L-16个添加水平下的平均回收率在80.4%~105.7%，相对标准偏差为1.0%~5.1%，方法的检出限为0.004~0.01mg·L-1。应用该方法对南
4、京地区分别以鸡粪、猪粪、牛粪为发酵原料的3个大中型沼气工程的沼液样品进行分析，4种喹诺酮类抗生素均被检出，检测浓度为5~204滋g·L-1，表明沼液中抗生素污染问题值得关注。关键词：喹诺酮类抗生素；固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法（SPE-HPLC-FLD）；沼液；分析方法中图分类号：X502文献标志码：A文章编号：1672-2043（2016）10-2034-07doi:10.11654/jaes.2016-0442Simultaneousdeterminationoffourfluoroquinolonesinbiogasslurrybyhighperformancel
5、iquidchromatog-raphywithfluorescencedetectionHENan-nan1,GUANYong-xiang2,LIANGYong-hong2,WUHao3,LUOZhao-hui1*,ZHAOHai-yan1*,GUZu-li1（1.CollegeofResourcesandEnvironmentalSciences,NanjingAgriculturalUniversity,Nanjing210095,China;2.JiangsuStationofCultivate-landQualitativeandAgro-Environmental
6、Protection,Nanjing210036,China;3.JiangsuStationofAgro-EnvironmentalMonitoringandPro-tection,Nanjing210036,China）Abstract：Ananalyticalmethodforsimultaneousdeterminationoffourfluoroquinolones（FQs）inbiogasslurrybasedonsolid-phaseextrac-tionandhighperformanceliquidchromatographywithafluorescenc
7、edetection（HPLC/FLD）wasdevelopedinthisstudy.ThehomogenizedsampleadjustedtopH=4wasextractedwithNa2EDTAsolution,purifiedbyOasisHLBsolidphaseextractionaftervortexing,andelutedwith6mLmethanolsolvent.TheFQsintheextractweredeterminedbyHPLC/FLDwithacetonitrilea
