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1、第25卷第2期高分子材料科学与工程Vol.25,No.22009年2月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGFeb.2009耐高温聚酰亚胺导电复合材料的性能郭乔辉,周小平,王素琴,付宏伟,李永红,侯豪情(江西师范大学化学化工学院,江西南昌330027)摘要:采用涂膜法制备了以碳纳米管(CNTs)、乙炔黑和石墨粉为导电填料的聚酰亚胺(PI)导电复合材料,研究了其电学性能、力学性能和粘接性能。结果显示,PI/CNTs导电复合材料有较好的综合性能。关键词:导电胶;导电填料;力学
2、性能;聚酰亚胺中图分类号:TB35文献标识码:A文章编号:100027555(2009)0220052203聚酰亚胺由于高温下性能优越成为最具潜力的耐上海电表厂有限公司;环境扫描电子显微镜(SEM):[1]高温材料,20世纪60年代最早开发的热塑性聚酰QUANTA2000,美国FEI公司。亚胺在具有优异性能的同时,难于加工和制造成本高1.2PI导电复合材料的制备限制了其应用。70年代,NASA和中国科学院化学所1.2.1PAA的合成:PAA是制备PI的前体,PI是一等单位开展了PMR热固性聚酰亚胺树脂的研究
3、工种难溶的物质,除硫酸外,它既不溶于有机溶剂也不作,制备的纤维增强导电复合材料在310℃～320℃溶于无机溶剂,而PAA可以溶解在有机溶剂如的高温下具有优异的力学性能,已成功用于航空航天DMAC中。PAA是在低温下将等摩尔的BPDA和飞行器部件的制造[2～4],但是空间飞行器更高的飞行ODA混合溶解在DMAC中配成质量分数为10%左右速度、更远的飞行距离、更高的有效载荷等要求的实的溶液,按Fig.1进行缩合聚合反应而成。现,主要依赖于更高使用温度的先进导电复合材料的1.2.2PI导电复合材料的制备:称取少量
4、导电填料,应用。本文以3,3′,4,4′2联苯四甲酸二酐(BPDA)和加入一定量的DMAC,超声波分散,加入PAA,配成不醚二胺(ODA)为单体,低温缩合成聚酰胺酸PAA(BP2同比例的溶液,混匀,将配好的导电液均匀涂膜于载玻DA2ODA),再以CNTs、乙炔黑或石墨粉为导电填料,片上,烘干后转移至水平式电炉中按文献[5,6]所述升制备了耐400℃的聚酰亚胺PI导电复合材料,并对其温程序进行亚胺化升温至400℃后冷却,放水中浸泡,电学性能、力学性能和粘接性能进行了研究。待膜与载玻片分开后,烘干水分。1.3P
5、I导电复合材料的性能测试1实验部分1.3.1电导率的测定:采用数字微欧计测量其电阻并1.1试剂和仪器换算成电导率,电导率的换算公式如下:联苯四甲酸二酐(BPDA):纯度≥99.0%,真空升电导率=L/R×S华,河北吉大化学有限公司;醚二胺(ODA):纯度≥式中:L———所测量膜的长度;R———所测量膜的电99.0%,真空升华,河北吉大化学有限公司;N,N′2二阻;S———所测量膜的横截面积。甲基乙酰胺(DMAC):国药集团化学试剂有限公司;石1.3.2拉伸强度的测定:拉伸强度采用电子万能实验墨粉:青岛天盛石
6、墨有限公司;碳纳米管(CNTs):自机测定,拉伸速度为5mm/min。制,甲苯为碳源,经1600℃高温处理,浓HNO3纯化;1.3.3剥离强度的测定:采用不锈钢箔作为粘接对电子万能实验机:深圳市新三思材料检测有限公司;高象,将配制好的导电胶液涂膜于不锈钢箔上(涂膜厚度温炭化电炉:上海实验电炉厂;数字微欧计:PC9A型,要适中),400亚胺化后,按GB/T2790-1995(胶粘剂收稿日期:2007212224基金项目:国家科技部“973”前期研究专项项目资助(2004CCA04700);自然科学基金(240
7、64001)和江西省教育厅科技重点项目(20072126)通讯联系人:侯豪情,主要从事高分子纳米材料研究,E2mail:haoqing@jxnu.edu.cn第2期郭乔辉等:耐高温聚酰亚胺导电复合材料的性能53180°剥离强度试验方法)进行测量。料在液氮中切断,用环境扫描电子显微镜观察其断面1.3.4扫描电子显微镜(SEM)观察:PI导电复合材形貌。Fig.1SynthesisreactionequationofthePIprecursor,poly(amicacid)2结果与讨论石墨粉导电复合材料,随着石
8、墨粉含量的增加,电导率2.1电导率增加缓慢,没有明显的逾渗阈值。导电复合材料中导电填料CNTs、乙炔黑和石墨2.2拉伸强度粉的用量对电导率作图示于Fig.2。图中显示,随着Fig.3是PI导电复合材料的拉伸强度与导电填导电填料含量的增加,电导率也随着增加。在相同配料含量关系图。结果显示:PI掺杂石墨粉后,拉伸强比情况下,PI/CNTs的电导率最高,PI/乙炔黑次之度迅速下降;PI掺杂乙炔黑后,其强度呈线性下降;P
