电感耦合等离子体质谱法精确测定地质样品中的微量元素镓.pdf

《电感耦合等离子体质谱法精确测定地质样品中的微量元素镓.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2013年10月岩矿测试Vo1．32．No．5October2013R0CKANDMINERALANALYSIS709～714文章编号：0254—5357(2013)05—0709—06电感耦合等离子体质谱法精确测定地质样品中的微量元素镓高贺凤，王超，张立纲(1．中国矿业大学资源与地球科学学院，江苏徐州221008；2．中国矿业大学现代分析与计算中心，江苏徐州221116；3．徐州市公安局刑警支队，江苏徐州221000)摘要：应用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)对地质样品中微量元素镓进行测试分析时，存在两

2、方面问题：一是不同消解方法各有不足，密闭式消解不能批量处理样品，而敞开式消解过程繁杂；二是质谱测试时需要选择的Ga还是ca，确定扣除哪些干扰和相应的扣除系数，这些因素使地质样品中镓元素的测试精度不高。本文基于一般地质样品中有机质含量低的特点，针对ICP—MS分析方法提出：①使用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸四种酸混合消解样品，采用半密闭式酸分解法，通过调整加热温度、用酸量、用酸比等加快反应进程，少量的有机质在强酸加热消解时能够反应完全，而不必要进行灰化处理；②采用丰度为39．9％的Ga进行测试，使用经验系数0．00

3、5，利用MnO对Ga位置扣除”MnO的干扰。方法精密度在3％以内，方法检出限为0．06g／g。本方法简化了样品消解过程，并可批量处理样品，降低了分析成本，在准确测定镓元素的同时还能准确地测定其他微量元素和稀土元素。关键词：地质样品；镓；电感耦合等离子体质谱法；矿物消解中图分类号：O614．371；0657．63文献标识码：A镓与铝、铁、锰、锌、铅、铟等元素伴生，常存在于等干扰¨HJ。同样都是使用Ga进行测量的相关高岭石、白云母、锂辉石、闪锌矿、磁铁矿以及某些煤研究工作中，扣除干扰的种类、系数各不相同¨，灰烟尘中

4、¨J。镓属于稀有分散元素，至今尚未发现它也有些学者认为干扰可以忽略不予扣除’J。针的独立矿物。镓在地壳中的含量极低，如含镓量最高对这些问题，本文基于一般地质样品中有机质含量的矿物硫铜锗矿Cu(Fe，Ge)S，镓的含量只有低的特点，采用敞开式酸分解法、半密闭式酸分解1．85％。镓是现代高新技术的重要材料，建立准确i贝0法、密闭式微波消解三种方法对样品进行处理，从中定微量元素镓含量的分析方法具有重要的现实意义。选择适合的样品分解方法；特别是在质谱分析中扣测定镓元素的方法主要有x射线荧光光谱法、除干扰方面，对扣除种类

5、和扣除系数作了试验性探光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法索，建立了ICP—MS测定微量元素Ga的分析方法。(ICP—AES)以及电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)。在这些方法中，ICP—MS是分析镓元素的较1实验部分好方法I4，定量精密度多数在5％～10％l5一lol。1．1仪器及工作条件目前，利用ICP—MS测定镓存在两方面问题：一是对试验的样品采用XSeries电感耦合等离子体消解方法不能兼顾，密闭式消解不能批量处理样品，质谱仪(美国Thermo公司)进行测试分析，仪器测而敞开式消解过程繁杂

6、；二是测试需要选择ca还试工作条件见表1。测试使用的内标为Rh。是”ca，还需确定需要扣除哪些干扰和相应的扣除1．2消解液和内标液系数，如使用丰度高的Ga来进行测试，需要扣除消解液的配制：①盐酸+高氯酸混合液：在500”Ba¨、ce等干扰“；使用丰度低(39．9％)mL超纯级盐酸中加入25mL优级纯高氯酸，混合均的Ga进行测量，需要扣除MnO71ArC1、Ce匀，装入塑料瓶中并做好标记。②王水：配制20％收稿日期：2013—03—30；接受日期：2013—05—14作者简介：高贺凤，高级实验师，从事岩石矿物分析

7、检测工作。E-mail：eumt—ate@163．com。-——709．-．——第5期岩矿测试http}WWNykcs．ac．cn王水溶液。在80％的超纯水中，加入20％超纯级盐数分钟后，样品溶解，在微沸时取下(此时液体浅酸及硝酸，按照体积比3：l混合。黄、微沸，有轻微小气泡)倒入容量瓶中，冲洗盖、烧杯人容量瓶中，定容至100mL，混合均匀后待测。农1ICP—MS仪器I：作条件1．4．3空白样与内标的使用Table1WorkingparamelersoftheICP—MSinstrument在制样及测试中始终带

8、2个空白样品与样品同J作参数设定条什lJ作参数设定条件样条件处理并测试。分析数据时空白样作为零点处射频功率1150W冷却气流量13．2lJmin理，即可将制样环境的干扰元素扣除。采样深度1l2nlnl雾化气流量075I／mfl1在测试时使用三通将样品及内标Rh溶液按相采样锥随径10tllln检测器模式双模截取锥直径0．7nlln每个质量通道数3同比例混合一同进入仪器测试。用内标溶液Rh