电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中微量砷.pdf

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1、第38卷第3期化工矿产地质Vbl-38NO．32016年09月GEOLOGYOFCHEMICALM1NERALSSep．2016技术方法电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中微量砷李育霖张哲中化地质矿山总局地质研究院分析测试中心，河北涿州I，072754提要通过电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中As的分析方法，利用1：1王水在沸水浴中溶矿，用ICP．MS直接测定。方法的检出限为0．01l3肛g／g，精密度RSD％小于3％，用国家标准物质验证的结果与标准值一致。方法简便快速，适合应用于大批量化探样品中

2、As的测定。关键词电感耦合等离子体质谱法化探样品砷中图分类号：0657．63；O61363文献标识码：A文章编号：1006—5296(2016)03—0185—04As是寻找Au等矿产的重要指标元素，是地加少量水润湿，然后加入10mL新配制1：1王水，球化学调查过程中的必测元素。长期以来，l：5摇匀，放入1O0~C水浴锅中，隔半小时摇动一次，万、1：20化探样品中As的测定采用化学分析与溶矿2h，冷却后用去离子水定容，过夜澄清。分光度分析方法测定，工作效率低，很难适应大批取lmL原液于塑料试管，用水

3、定容到5InL，摇匀。量化探样品分析的要求u。电感耦合等离子用电感耦合等离子体质谱仪测定。体质谱仪(ICP．MS)是目前国内外较先进的微量、痕量分析仪器之一¨。ICP—MS以其高灵敏度、2结果与讨论低检测限、宽动态范围和多元素同时分析等优2．1仪器工作参数势，自20世纪80年代以来得到迅速推广。因此以5ng／mL的Li、Co、In、U的混合标ICP—MS不仅为大批量化探样品中As的测定提准溶液进行仪器的条件的最佳选择，按要求先后供了一个快速准确、灵敏的分析方法，而且大大调节。仪器工作参数射频功率、雾

4、化器流量、辅减少了化探样品测试的工作量，降低生产成本，加快样品测定。助气流量、采样深度遵循响应值高和稳定性好的实验原则，得出仪器优化后工作参数(表1)。l实验部分表1仪器的最佳工作参数TablelThebestoperatingparametersofthe1．1仪器instrumentXSeriesII型电感耦合等离子体质谱仪，美国热电公司产品。1．2试剂及标准溶液盐酸：分析纯硝酸：分析纯砷标准使用溶液(1mg／mL)实验用水为去离子水2．2工作曲线的绘制1．3试验方法逐级分取As标准储备溶液0．

5、0mL、5mL、准确称取样品0．2500g于25mL塑料试管中，10mL、20mL、30mL、40mL于lOOmL容量瓶中{第一作者简介：李育霖(1982~)，男，环境科学专业，工程师收稿日期：2016—03—29；改回日期：2016—04．1ll86化工矿产地质(8％的王水介质)，此工作曲线As的含量分别为0、态漂移，提高了测定的准确性。5、l0、20、3O、40(ng／mL)，用水稀释至刻度，2．4干扰及其消除摇匀。用ICP—MS依次测定标准系列的信号强度，由于ArC1对As有干扰，所以测定时要

6、进根据信号强度和溶液浓度做工作曲线，所得曲线行校正，通过测定标准溶液对干扰元素产生的信见图1。号强度，得到干扰离子校正系数，输入干扰校正方程，在线扣除干扰。测定同位素巧As及干扰离子校正方程．3．05ArCI。2．5方法精密度选择国家一级土壤成分分析标准，按照操作步骤各溶12份平行样，进行精密度的试验，RSD％小于3％，说明方法的精密度较高，分析结果见表2。2．6方法准确度选用国家一级水系沉积物成分分析标准，按图1工作曲线照试验确定的分析步骤进行溶样和分析，并对样Fig．1WorkingC1Lrve

7、品进行12次测定，结果表明测定值与标准值基本2．3内标元素的选择吻合，说明方法的准确度较高，分析结果可靠(表本方法选择mRh作为内标元素，不仅有效地3)补偿了基体效应，并且能有效抑制分析信号的动表2方法精密度Tahie2Precisiontestofthemethod2．7方法检出限品)，用ICP—MS分别进行测定，并计算标准偏差，依照文中操作步骤，做12份空白溶液(样以3S计算方法检出限，结果见表4。第3期李育霖张哲：电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中微量砷187表4方法检出限Table4Det

8、ectionlimitsofthemethod2．8结果对比法测定值进行比较，实验结果如表5。依照文中的操作步骤，对化探样品1≠f～6≠}进由表5我们可以看出，用ICP—MS法测定As行实验，用ICP．MS法测定其中As的含量(下表的含量与原子荧光光谱法的结果对比，结果一致中测定值均为测定三次的均值)，与原子荧光光谱性较好。表5ICP．MS法与原子荧光光谱法测定As结果的比较Table5ComparisonofICP-MSmethodandatomicfluoresc